高效液相色谱-串联质谱法检测配合饲料中11种蛋白同化激素含量

建立了快速分析配合饲料中睾酮、甲基睾酮、勃地龙、美雄酮、雄烯二酮、脱氢异雄酮、诺龙、丙酸诺龙、司坦唑醇、美伦孕酮、黄体酮11种蛋白同化激素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。样品采用乙腈提取,经PSA粉净化后上机测定。采用Phenomenex C₁₈(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以0.01%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式检测,同位素内标法定量。结果表明,11种蛋白同化激素的线性范围为1～100 ng/mL,相关系数均为0.999,检出限为20μg/kg,定量下限为50μg/kg。50、250、500μg/kg加标水平下,鸡配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为94.5%～111%,日内相对标准偏差(RSD)和日间RSD均不大于13%;猪配合饲料中各蛋白同化激素的回收率为90.1%～109%,日内RSD不大于9.0%,日间RSD不大于8.8%。实际样品中检出睾酮和勃地龙,含量分别为9.09～14.68 mg/kg和1.22～1.84 mg/kg。该方法可为饲料中蛋白同化激素的滥用监管提供技术支撑。     

多线性分数次积分及其极大算子在变指标Herz空间上的有界性

本文研究了多线性分数次积分算子T_?,μ^A及其极大算子M_?,μ^A在变指标空间上的有界性.利用变指标Lebesgue空间和Lipschitz空间的相关性质,获得了这两类算子分别在变指标Herz空间和变指标Herz-Morrey空间上的有界性.这一结果推广了这两类算子在变指标Lebesgue空间上有界性的结论.     

基于SERS研究光动力治疗中的癌细胞损伤

光动力治疗(PDT)是一种涉及光及光敏剂(光敏药物)与分子氧结合用于诱导细胞损伤或死亡的光化学治疗方法~([1]),因对正常细胞器官损伤轻微而被广泛应用。其过程是用特定波长光照射癌变部位,使选择性聚集在癌变部位的光敏药物活化,从而引发光化学反应破坏癌细胞。表面增强拉曼光谱(SERS)作为分子振动光谱技术,具有灵敏度高、检测速度快、无损及免标记等优点。基于此,本研究设计构筑一种基于靶向细胞器的等离激元探针,用于选择性获得特定细胞器的SERS光谱,通过SERS对光动力治疗过程中的细胞损伤进行分析,为光动力治疗机制提供评价依据。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中3种硝基咪唑类残留

1 引言 甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑是属于常用硝基咪唑类药物，用于预防和治疗特定病菌和原生动物疾病。由于硝基咪唑类化合物具有潜在的致癌性、诱导有机突变性，故欧盟和我国已禁止在任何动物源性食品中使用该类药物。目前测定硝基咪唑类的方法主要有气相色谱法和气相色谱-质谱联用法、高效液相色谱法和高效液相色谱-质谱联用法。本实验利用高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂蜜中甲硝唑、二甲硝唑和洛硝哒唑3种硝基咪唑类残留。通过不同固相萃取及液相萃取比较，选择简便快捷的液相萃取方法，适合大量样品同时处理。同时比较使用了2种不同氘代内标，最终选择定量效果好的氘代二甲硝唑作为内标。     

一些半群在加权Morrey空间上的振荡与变差不等式

研究了一些半群在加权Morrey空间上的振荡与变差不等式.通过向量值理论,建立了相关于Laplacian算子及Hermite算子的热半群与Poisson半群的振荡算子和变差算子在加权Morrey空间上的有界性.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查与确证生鲜牛乳中80种抗生素和激素

采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UHPLC-QTOF MS)技术建立了生鲜牛乳中80种抗生素和激素的快速筛查方法。牛乳样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,采用QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe)方法净化。目标药物经Agilent ZORBAX SB C_(18)色谱柱(3. 0 mm×100 mm,1. 8μm)分离,以乙腈-0. 1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用Dual AJS ESI源,在正离子模式下进行数据采集,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,80种抗生素和激素类药物在各自的浓度范围内线性关系良好(r~2≥0. 990 0),其定量下限(LOQ,S/N=10)为5～100μg/kg。LOQ加标水平下,80种兽药中23种兽药的回收率为50. 2%～59. 7%,相对标准偏差为1. 1%～13. 0%;其余57种兽药的回收率为61. 7%～119%,相对标准偏差为0. 3%～19. 0%。结合精确分子质量数、保留时间、同位素丰度和二级特征碎片离子对目标化合物进行快速筛查与确证。该方法快速简便、准确、灵敏,适用于牛乳中抗生素和激素类药物残留的高通量筛查与定性鉴定。     

高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中的三种硝基咪唑类残留

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定蜂王浆中甲硝唑(MTZ)、二甲硝唑(DMZ)和洛硝哒唑3(RNZ)种硝基咪唑类残 留的方法。使用氢氧化钠溶液溶解样品后,以乙酸乙酯液液萃取提取蜂王浆样品中的硝基咪唑类残留物。该法简便快捷, 适合大批量样品处理。采用氘代二甲硝唑作为内标和利用高选择性反应监测(H-RSM)技术,降低了基质干扰,增加了定量的 准确性。实验结果表明DMZ检测下限可以达到1.0 μg/kg,MTZ和RNZ检测下限可以达到0.5 μg/kg（S/N大于5）;DMZ 定量下限可以达到2.0 μg/kg,MTZ和RNZ定量下限可以达到1.0 μg/kg（S/N大于10）。线性范围为2.0～200 μg/L, 添加回收率为96.6%~110.6%(内标校正),相对标准偏差（RSD）为2.1%~7.4%。     

纳米信号放大技术在液晶生物传感器中的应用进展

液晶生物传感器是一种基于液晶垂直取向变化构建的新型生物传感器,因其具有特异性好、灵敏度高、检测限低等优点,被广泛用来检测生物分子。在对生物分子的检测过程中,纳米信号放大技术在液晶生物传感器中扮演着重要的角色。本文综述了液晶生物传感器的制备方法及近年来国内外纳米信号放大技术在液晶生物传感器检测中的研究进展,最后展望了新型纳米材料信号放大技术在液晶生物传感器中的研究方向。     

非倍测度条件下Marcinkiewicz积分在Herz空间中的有界性

考虑如下的Marcinkiewicz积分算子:M(f)(x)=(∫∞0|∫|x-y|≤t k(x,y)f(y)dμ(y)|2dt/t3)1/2,x∈Rd,其中,μ为非倍测度.证明了它是在Herz空间Ka·pq(μ)上有界,同时也是从Herz空间Ka·pq(μ)到弱Herz空间WKKa·pq(μ)上有界.     

荧光探针法研究百草枯与DNA的相互作用

以中性红（NR）为分子探针,应用紫外光谱法和荧光光谱法研究了除草剂百草枯（PQ）与小牛胸腺DNA（ctDNA）之间的相互作用。在pH7.3的Tris-HCl（5×10-2mol.L-1）缓冲溶液中,NR分子主要以嵌插方式结合到ctDNA双螺旋结构上,百草枯的加入抑制了NR与ctDNA之间的结合,用Stern-Volmer方程进行数据处理,表明百草枯对ctDNA-NR的荧光猝灭不是单纯的静态或动态猝灭方式,属于混合型的。综合紫外光谱、离子强度等研究证实,在该实验条件下,百草枯与DNA之间存在静电和嵌插两种作用。