可溶性氧钒酞菁的非共振三阶非线性光学性质

合成了不同取代基和不同取代基位置的可溶性氧钒酞菁化合物,并采用简并四波混频方法测定了这些化合物在非共振条件下的<γ>值和 x~((3)) 值,它们分别在10~(-31)esu及10~(-10)～10~(-9)esu数量级、酞菁环上取代基的性质将影响化合物的<γ>值,取代基的给电子能力越强,<γ>值就越大,而取代基位置对<γ>值的影响较小.     

由3-二茂铁-2-丁烯酸根和1,10-邻菲啰啉构筑的一维链状铅(II)配位聚合物的合成、晶体结构及电化学性质

Pb(OAc)₂•3H₂O, 3-二茂铁-2-丁烯酸钠以及1,10-邻菲啰啉在甲醇中反应得到了铅的配位聚合物: [Pb(m-OOCCH＝C(CH₃)Fc)(m₂-OOCCH＝C(CH₃)Fc)(phen)]_n (Fc＝(h⁵-C₅H₅)Fe(h⁵-C₅H₄); phen＝1,10-邻菲啰啉). 单晶测试表明: 每个铅离子为六配位, 其中4个氧原子来自4个3-二茂铁-2-丁烯酸根, 另2个氮原子来自邻菲啰啉; 相邻的铅离子通过3-二茂铁-2-丁烯酸根的单齿和双齿氧原子桥连形成了一个无限的一维长链. 研究了标题化合物在DMF溶液中的电化学性能.     

水中氯苯类污染物的顶空液相微萃取 GC-MS法测定

研究了用顶空液相微萃取GC-MS法测定水中的痕量氯苯类有机污染物。通过实验选择正辛醇为萃取剂,考察了萃取剂的体积、萃取温度、萃取时间、搅拌速度、样品顶空体积以及盐效应等对萃取的影响。在最佳萃取和测定条件下,方法的线性范围为0.1~800μg/L,检出限(S/N=3)为0.05~0.1μg/L。用本方法测定了实际样品及回收率,结果满意。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水中多环芳烃

用分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定水样中的16种多环芳烃(PAHs)。通过实验确定最佳萃取条件为:20μL四氯化碳作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在优化条件下,多环芳烃的富集倍数达到216～511,方法在0.05～50μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)在0.9873～0.9983之间,检出限为0.0020～0.14μg/L。相对标准偏差(RSD)在3.82%～12.45%(n=6)之间。该方法成功用于实际水样中痕量多环芳烃的测定。     

钾霞石固体碱催化豆油酯化反应制备生物柴油

采用共沉淀法制备了钾霞石,用于催化豆油和甲醇酯化反应,在煅烧温度1 200℃,得到单一的钾霞石物相.钾霞石表面多孔,孔径分布为0.2到1.0 μm,有利于反应物分子的内扩散和接触活性位;同时对反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂Li含量进行了系统研究.反应温度120 ℃,醇油摩尔比12:1,反应时间2 min,催化...     

磁性Fe_3O_4@SiO_2@ZrO_2对水中磷酸盐的吸附研究

合成了以Fe3O4为核,以SiO2为壳的磁性纳米微粒(Fe3O4@Si O2),并采用沉淀沉积法将ZrO2包覆到材料表面。通过XRD、TEM、VSM、ζ电位、XPS和N2吸附/脱附等手段对材料进行表征,结果表明材料Fe3O4@SiO2@ZrO2上沉积了氧化锆纳米颗粒,具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。同时系统研究了材料对水中磷酸盐的吸附行为,结果表明沉积Zr O2使得材料对磷酸盐表现出良好的吸附性能,并且随着沉积量的增大吸附量增加。吸附等温线符合Freundlich方程。吸附动力学可用拟二级动力学模型描述,吸附速率随磷酸盐初始浓度增加而减小。磷酸盐吸附量随溶液p H值的增大而减小,但几乎不受离子强度影响。     

磁性Fe3O4@SiO2@ZrO2对水中磷酸盐的吸附研究

合成了以Fe₃O₄为核,以SiO₂为壳的磁性纳米微粒（Fe₃O₄@SiO₂）,并采用沉淀沉积法将ZrO₂包覆到材料表面。通过XRD、TEM、XPS和N₂吸附/脱附等手段对材料进行表征,结果表明材料Fe₃O₄@SiO₂@ZrO₂上沉积了氧化锆纳米颗粒,具有超顺磁性,可在外加磁场作用下实现从水中快速分离。同时系统研究了材料对水中磷酸盐的吸附行为,结果表明沉积ZrO₂使得材料对磷酸盐表现出良好的吸附性能,并且随着沉积量的增大吸附量增加。吸附等温线可用Freundlich方程拟合。吸附动力学可用拟二级动力学模型拟合,吸附速率随初始浓度增加而减缓。磷酸盐吸附量随溶液pH值的增大而减小,但几乎不受离子强度影响。     

应用ICP-MS测定市售红葡萄酒中重金属元素的含量

目的随着对葡萄酒功效的认识,它逐渐成为普通人喜欢的饮品,所以对葡萄酒中各种成分的研究也成了热点。方法借助先进的ICP-MS技术对4种葡萄酒中的各种重金属和微量元素进行测定。结果金属元素质量浓度由高到低顺序为:As,Cr,Pb,Cd,As最高不超过0.5μg.mL-1,结论符合国家食品卫生标准。     

Cu_xC_(60)薄膜紫外-可见吸收光谱研究

近来,有关 C60的研究主要集中在有关晶格动力学 [1]、电子结构 [2～ 4]和 MxC60（ M代表碱金属或碱土金属）的超导电性研究 [5].但由于 MxC60在大气中不能稳定存在,制约了 MxC60的深入研究和实际应用 .最近, Masterov等人报导了他们对 Cu/C60的超导特性研究 [6～ 7],认为其转变温度 Tc在 80～ 120 K之间,这个转变温度比现有的 MxC60的转变温度（ Tc～ 40 K）要高得多 .但有关更进一步的研究未见报导 .因此,我们拟对 CuxC60体系作较为详尽的研究,这对于进一步研究其超导机理是有必要的 .本工作是在成功地制备了 CuxC60薄膜的…     

聚乙二醇/无机盐双水相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定环境水体中5种三嗪类除草剂残留量

移取10.0mL环境水体样品,加入0.90g聚乙二醇-2000,超声溶解后,加入3.25g硫酸铵,超声萃取10min,离心后移取上层萃取相50μL,用流动相稀释至200μL,经0.22μm有机滤膜过滤,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定滤液中5种三嗪类除草剂的残留量。以Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以乙腈(7+3)溶液为流动相,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和选择离子监测模式。5种三嗪类除草剂的质量浓度均在0.100～10.00μg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.72～24.3ng·L~(-1)。方法用于环境水体样品的分析,加标回收率为80.8%～115%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.17%～6.4%。