冠醚DPDB－18－C－6与钾显色反应的分光光度法研究

冠醚ＤＰＤＢ－１８－Ｃ－６与钾显色反应的分光光度法研究黄青瑜，营豫梅，谢明贵（四川联合大学化学系成都６１００６４）关键词钾，二苦胺基二苯并－１８－冠－６，分光光度法目前碱金属的光度测定，较为广泛的是借助阴离子染料生成三元配合物的显色方法［１－２］。近...     

溶解腐殖质在云母界面上吸附聚集行为的原子力显微镜观察

腐殖质作为天然颗粒物有机质的主要成分, 其结构形态直接影响有机污染物在天然颗粒物表面上的吸附、解吸以及在环境中的迁移、传输性能等一系列环境行为和过程. 对官厅和天津两种不同来源和组成的腐殖质样品在云母界面上的吸附聚集行为进行了原子力显微镜成像观察. 结果表明, 官厅腐殖质在云母界面上呈不规则链环结构, 链平均宽度为40 nm; 而天津腐殖质则呈致密的球形颗粒, 直径为250~330 nm. 在不同浓度条件下, 两种腐殖质可通过界面自组装形成多孔片层、球形颗粒聚集体、疏松海绵状结构、支链及条带状致密晶态有机质等多种界面聚集体形态. 与天津腐殖质相比, 官厅腐殖质的聚集体结构较疏松, 且结构形态变化更丰富, 这可能与官厅腐殖质中含有较多的极性物质有关. 有萘共吸附条件下官厅腐殖质在云母界面上的支链状结构明显变窄, 呈多孔片层状的局部放大结构变得更加致密, 孔结构趋向减少, 并同时观察到有凝胶团块状结构出现, 表明萘分子与溶解腐殖质分子发生了相互作用, 并使腐殖质分子之间的联系进一步加强, 结合更加紧密. 同时, 腐殖质多孔链环结构的中心有可能作为疏水性吸附区域与萘分子发生相互作用, 从而促进了萘在天然颗粒物界面上的吸附和聚集.     

Nephthea属软珊瑚中19-羟基甾醇Nephalsterol A及B的结构测定

从南海软珊瑚Nephthea albida及N.tiexieral verseveldt中分离到2个含19-羟基的多羟基甾醇Nephalsterol A(1)及 B(2),通过波谱方法测定了1及2的结构依次为:24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇及24-亚甲基-胆甾-5-烯-3β,7β,19-三醇。     

锰（Ⅱ）配合物的合成及对超氧化物歧化酶的模拟

我们曾合成了一系列铜的大环配合物,在生物体系中有强的SOD活性。为寻求稳定性高且活性也高的Mn-SOD模拟物,我们用Ba~(2+)及Pb~(2+)为模板剂合成了2个新的锰大环和1个锰开环配合物(图1),探讨了其活性和结构的关系,同时还合成了一些锰的羧酸盐配合物与之比较。结果表明,大环配合物的活性比前人作为Mn-SOD模拟物的羧酸盐配合物的高,这为获得Mn-SOD模拟物提供了有益的启示。     

高效液相色谱－电化学检测法测定尿液中的多胺

在已报道的高效液相色谱－电化学检测多胺方法研究的基础上，又进一步探讨了该方法用于尿样本测定的各种条件，并测定了健康志愿者及肿瘤患者尿液中的多胺。结果显示肿瘤患者未水解及水解尿液中的腐胺、尸胺的平均值高于健康志愿者。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量

取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量北大核心CSCD

取水样50.0 mL,加盐酸调节pH至3.0,用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后,将洗脱液离心5 min,过0.22μm有机滤膜,氮吹至近干,用甲醇-0.1%(体积分数)甲酸(60+40)混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离,以XDB-C18反相色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0μg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为12.5~16.4 ng·L^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.7%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.5%。     

声化学反应器

超声波在有机合成中的应用已有很好的综述文章,但超声波反应器方面的工作却无系统总结。随着声化学的发展,工业应用已引起人     

配合物的稳定性与配位体酸碱强度之间的直线自由能关系

在25.0±0.2℃及0.1mol·dm~(-3)KNO_3存在下,用pH法测定了水溶液中N-(间位取代苯基)亚氨基二乙酸(m-RPHIDA;R=CH_3,H,CH_3O,Cl, Br)与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的逐级生成常数,N-(间位取代苯基)亚氨基二乙酸和邻菲罗啉(或α,α′—联吡啶)与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)三元配合物的生成常数。发现这十二个体系中二元及三元配合物的稳定性与配位体m-RPHIDA的碱性强度之间存在直线自由能关系。应用△logK_M、logX值讨论了三元配合物的稳定性。在镍(Ⅱ)—邻菲罗啉/α,α′2-联吡啶--N-(间位取代苯基)亚氨基二乙酸三元配位体系中发现△logK_M、logX与m-RPHIDA的pK_2值之间亦呈现良好的线性关系。