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332.
气相色谱-串联质谱法测定沉积物中有机磷酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
比较了不同提取方法、净化方法对沉积物样品中有机磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)的富集、净化效果,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测沉积物中8种OPEs的分析方法.用20 mL正己烷-丙酮混合液(1∶1,V/V)、涡流振荡+超声提取两次,Florisil固相萃取柱净化、8 mL乙酸乙酯洗脱,浓缩后将溶剂置换成正己烷,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)进行分离,质谱检测器在选择反应监测模式(SRM)下进行分析,内标法定量.结果表明,此前处理方法操作简单、溶剂耗量少;在3个添加浓度水平下,OPEs(除TEP外)的回收率在80%~ 120%之间,检出限为0.31 ~ 65 ng/L,且有良好的精密度与准确度. 相似文献
333.
称取0.250 0 g样品,以2.5 mL盐酸、2.5 mL硝酸、2.5 mL氢氟酸和5 mL高氯酸为酸体系,设置消解温度为110~150℃;消解结束后,趁热加入盐酸(还原剂) 5 mL和10 g·L^(-1)三氯化铁溶液(掩蔽剂) 5 mL,再用水稀释至25 mL,得到待测样品溶液,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中全硒的含量。结果显示:硒的质量浓度在20.00μg·L^(-1)以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.06μg·L^(-1);对岩石、土壤和水系沉积物国家标准物质进行验证,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.68%~2.5%,回收率为94.0%~110%。 相似文献
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336.
337.
测定了双臂套索冠醚双核铜(Ⅰ)配合物[Cu2L(OH)](ClO4)3Me2CO(L=N,N'-二(8-喹啉甲基)-1,4,10,13-四氧-7,16-二氮环八环)的变温磁化率(4~300K),所加场强为5.O×105A/m.拟合了变温磁化率数据,得到J=-279.cm-1;加上分子场校正后,得J=-257.7cm-1,Zj'=-30.1cm-1.拟合结果表明,分子间存在反铁磁性交换作用,而分子内的磁交换(J<500cm-1)还未大到使其反铁磁性交换作用变为抗磁性.用自旋倾斜体系解释了其反常的χm-H图.晶体结构和Cu2+3d轨道的分析表明,磁交换作用是通过OH桥进行的.比较了另外2个类似的双核铜(Ⅰ)大环OH桥联配合物,得出了J值和轨道重叠之间的关系. 相似文献
338.
339.
提出了一种在私有云计算环境下基于机器学习V-TGRU模型进行资源预测的算法。通过统计历史记录,将其与当前工作负载下不同任务的先验资源使用情况相结合,同时考虑工作负载特性、主机特征和同一资源池中任务之间的亲和性等因素,动态预测多任务的资源占用情况,并根据预测结果和任务运行现状进行多目标任务优化调度。实验证明,此算法能有效完成对资源的预判选择、减少调度次数、节约调度时间、节省云计算资源和带宽,保障应用任务稳定运行。 相似文献
340.
合成了2,4-二(2-噻吩乙烯基)-6-(4'-N,N-二甲氨基苯乙烯基)-1,3,5-均三嗪(2)并鉴定了其结构。在乙腈-水混合介质中,化合物2在355和416nm处呈现双吸收峰,加入Cu2+,Hg2+ 和Fe3+ 后,均在520nm附近形成新的吸收峰。化合物2与Cu2+、Hg2+ 和Fe3+ 均形成1:1型配合物,其结合常数分别为1.9×105L·mol-1,6.6×103L·mol-1,2.7×103L·mol-1。对照化合物4与金属离子的光谱响应与化合物2相似,仅吸收峰的位置不同。因此,可认为化合物2和4中三嗪环中的N和噻吩环中的S与Cu2+、Hg2+ 和Fe3+ 共同配位形成了稳定的金属配合物。 相似文献