核磁共振氢谱法测定甘露聚糖肽中多糖的含量

以甘露聚糖肽为研究对象,首次采用1H-NMR法测定多糖产品中的多糖含量。以基准试剂邻苯二甲酸氢钾为内标,考察了弛豫延迟时间和采样次数对测定结果的影响。选定核磁共振参数弛豫延迟时间1 s,采样次数16次。考察结果表明,该方法具有很好的重复性和精密度。在对甘露聚糖肽定性鉴定的基础上,采用绝对定量方式测定了甘露聚糖肽实际样品的多糖含量,结果与苯酚-硫酸法一致。该方法专属性高,操作方便,结果准确,不仅可用于甘露聚糖肽中多糖含量的测定,还可用于其它结构明确的多糖含量测定。     

石墨烯及其聚合物纳米复合材料

石墨烯是一种新型的二维纳米碳材料,具有优异的机械性能、电性能和热性能等,是聚合物纳米复合材料的理想填料。近年来,石墨烯/聚合物纳米复合材料成为聚合物基纳米复合材料的研究热点。本文对石墨烯及其聚合物纳米复合材料的研究进展进行了综述。首先概述了石墨烯的不同制备方法及石墨烯的共价与非共价改性途径。然后重点总结了石墨烯/聚合物纳米复合材料的常用制备方法及其机械性能、导电性、导热性、耐热性及阻隔性能。最后,对该领域所存在的问题进行了总结,并展望了其发展趋势。     

喷泉实验的理论分析与实验研究

分别将氨气、氯化氢、二氧化硫的制备、收集和性质实验组合设计,形成各自的半封闭装置。对影响喷泉实验的重要因素——露出水面的玻璃管长和挤压量在理论分析的基础上进行了实验研究。结果表明,受气压、温度、装置、操作过程和课堂演示时间等诸多因素的影响和限制,实验结果和理论分析相差较大。综合考虑课堂教学进程与观察实验过程,将形成喷泉的时间控制在10~50s之内,当h=50cm或60cm时,氨气或氯化氢的实际挤压量大约是理论挤压量的10倍,当h=40cm时,氨气或氯化氢的实际挤压量大约是理论挤压量的6倍,二氧化硫的实际挤压量是理论挤压量的17倍,后者实验效果并不理想,需挤压10%氢氧化钠溶液才能使喷泉迅速发生。     

Hydrothermal Synthesis and Crystal Structure of a Keggin Polyoxometalate [Co^Ⅱ（2,2′-bipy）2（H2O）]2[SiW^Ⅵ12O40]·2H2O

A Keggin-type tungstosilicate compound [Co^Ⅱ（2,2′-bipy）2（H2O）]2[SiW^Ⅵ12O40]·2H2O 1 （bipy = bipyridine） was prepared by a hydrothermal method for the first time. Single-crystal X-ray diffraction revealed that 1 （C40H40Co2N8O44SiW12） crystallizes in the triclinic system, space group P1 with a = 10.4979（6）, b = 13.3946（7）, c = 13.5756（8）A, α= 70.0769（18）, β = 68.910（3）, γ = 74.186（4）°, V = 1649.84（16）A^3, Mr = 3688.95, Z = 1, Dc = 3.713 mg·m^-3, μ = 21.432 mm^-1, F（000） = 1644, S = 1.058, the final R = 0.0511 and wR =0.1023 for 6523 observed reflections （I 〉 2σ（I））. Compound 1 consists of two coordinated cation fragments [Co^Ⅱ（2,2′-bipy）2（H2O）]^2＋, one normal Keggin polyanion unit [SiW^Ⅵ12O40]^4- and two lattice water molecules. To be noted, each polyanion unit is linked to two cation fragments by its two surface terminal oxygen atoms and two cobalt atoms of two cation fragments forming an organic-inorganic hybrid unit in 1. Furthermore, the compound shows strong photoluminescence property in the solid state at room temperature.     

Synthesis and Crystal Structure of 2,6-Bis（benzimidazo（1,2-c）- quinazolin-6-yl）pyridine Tetrahydrate

The title compound, 2,6-bis（benzimidazo（1,2-c）quinazolin-6-yl）pyridine tetrahydrate, was synthesized by simple condensation of 2-（2-sminophenyl） benzimidazole with pyfidine- 2,6-dicarboxylic acid and characterized by elemental analysis, IR spectra and single-crystal X-ray diffraction. The crystal belongs to the monoclinic system, space group C2/c with a = 22.226（8）, b = 16.730（7）, c = 16.820（5）A, β = 115.796（13）°, V = 5631（4）A^3, C33H27NTO4, Mr = 585.62, Z = 8, Dc = 1.381 g/cm^3, λ（MoKα） = 0.71073 A, F（000） = 2448 and μ = 0.09 mm^-1. The structure was refined to the final R = 0.0730 and wR = 0.1573 for 6346 independent reflections （Rint = 0.0801） and 3384 observed reflections （I 〉 2σ（I））. In the crystal, the molecules are linked through intermolecular O-H…O and O-H…N hydrogen bonds. Intermolecular π-π interactions （with distances of about 3.45 A） are pronounced in the crystal structure.     

氨水浓度对化学水浴法制备CdS缓冲层及CZTSe电池性能的影响

主要研究了化学水浴法沉积CdS薄膜中氨水浓度对薄膜材料特性的影响.通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和分光光度计(UV-Vis)等测试手段对制备的CdS薄膜的结构和光学特性进行了分析.结果表明:不同的氨水浓度条件下均得到立方相CdS薄膜,薄膜沿(111)面择优取向生长.随着氨水浓度增加时CdS薄膜表面逐渐变得致密光滑,CdS薄膜的透过率增强和带隙变宽.在氨水浓度为0.10 mol/L时制备出材料特性最佳的CdS薄膜,其表面紧凑致密无针孔,颗粒大小均匀,将其应用于CZTSe薄膜太阳电池中的缓冲层材料,得到光电转化效率为3.12;的CZTSe薄膜太阳电池(该电池未经任何后硒化处理工艺).     

微波辅助低温合成Bi4Ti3O12纳米晶及其性能研究

采用微波辅助低温合成了正交相铋层状结构Bi4Ti3O12 (BIT)纳米粉体.采用X射线粉末衍射(XRD)、红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对粉体进行分析表征.基于电荷平衡与质量平衡理论,对络合物体系的反应平衡常数进行理论计算,确定了前驱体溶液的最佳pH值范围.然后通过改变合成工艺中溶液pH值范围、柠檬酸与硝酸根离子的配比n(CA) /n(NO3-)、热处理温度等参数,获得了BIT的优化工艺参数:溶胶pH值为6～7,柠檬酸与硝酸根离子配比为1.25:1,热处理温度为450℃,保温时间为2h时.微波辅助低温合成的粉体呈球状均匀分布,粒径在20～50 nm.相较于传统工艺,微波辅助加热处理可显著降低粉体的团聚程度和合成温度.     

镧掺杂的介孔分子筛的合成及其光学性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水热晶化法,合成了镧掺杂的MCM-41介孔分子筛。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等测试手段对其孔结构和镧原子的存在状态进行了表征。XRD和TEM结果表明,合成样品具有典型的二维六方有序介孔结构,样品的傅里叶变换红外光谱和紫外-可见光谱表明镧被成功的引入到介孔骨架中。     

柚子皮挥发油化学成分分析

使用水蒸气蒸馏法提取柚子皮中的挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对柚子皮化学成分进行分离鉴定,采用色谱峰面积归一化法确定各成分的相对含量。分析结果表明,共检测出62种组分,鉴定了其中的31种组分,占挥发油组分总量的50.0%。主要成分是β-蒎烯、4,4A,5,6,7,8-六氢-4,4A-二甲基-6-(1-甲基亚乙基)-(4R-顺)-2(3H)-萘酮、氧化芳樟醇、(E,E)-3,7,11,15-四甲基-1,6,10,14-十六碳四烯-3-醇。     

微细颗粒壁面沉积的数值研究

针对微细颗粒在壁面上的沉积特性,采用湍流雷诺应力模型结合颗粒拉格朗日轨道模型对无量纲弛豫时间τ~+为0.1～100量级的微细颗粒在壁面的沉积特性进行了研究,考查了流动方式和流速对颗粒沉积速率的影响。研究表明:在垂直向下流动和水平流动情况下,颗粒的沉积速率随着颗粒无量纲弛豫时间τ~+增加而增加,但是垂直向下流动中,当颗粒无量纲弛豫时间τ~+增大到一定值,颗粒的沉积速率基本保持定值。对于相同无量纲弛豫时间τ~+的颗粒,颗粒在壁面上的沉积速率随着摩擦速度u~*的增加而减少。