基于微型电解器的化学反应计量关系探究——新课程化学实验教学例谈

利用纽扣电池、微型漏斗和注射器组合成的简易微型电解器,可以对硫酸铜溶液的电解反应中的化学计量数进行定量探究。     

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry,MP-AES)技术,建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解,开展了方法学研究试验,同时与AAS和ICP-AES方法进行比对,并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数,在所选定的条件下,各元素的线性相关系数在0.999以上,检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间,加标回收率在103%～112%之间,精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对,单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间,均大于0.05,无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明,所建立的方法简单、快速,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气,安全、经济、环保,能降低检测成本、提高检测效率,可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素,为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry, MP-AES)技术, 建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解, 开展了方法学研究试验, 同时与AAS和ICP-AES方法进行比对, 并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数, 在所选定的条件下, 各元素的线性相关系数在0.999以上, 检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间, 加标回收率在103%～112%之间, 精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对, 单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间, 均大于0.05, 无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明, 所建立的方法简单、快速, 线性范围宽, 具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气, 安全、经济、环保, 能降低检测成本、提高检测效率, 可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素, 为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。     

氧化石墨烯水热还原前后的发光光谱

分别采用改进Hummers方法和水热还原法制备了氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(RGO)。 GO和RGO经透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(IR)、荧光发射和激发光谱(PL、PLE)等技术手段进行了表征。 荧光发射光谱显示,氧化石墨烯(GO)在可见光的激发下可以得到波长在600~800 nm范围内的宽谱近红外荧光。 通过比较氧化石墨烯水热还原前后的光谱变化,发现氧化石墨烯近红外荧光起源于氧化石墨烯的表面含氧基团,如C=O、COOH。 近红外荧光穿透性好、对生物组织损坏小,非常适合于生物成像,预示着氧化石墨烯在生物成像方面的应用潜力。     

异补骨脂素热解实验和理论研究

利用同步辐射真空紫外光电离质谱技术,在不同光子能量下,研究了异补骨脂素(C₁₁H₆O₃)的低压热解,探测了不同温度下异补骨脂素的热解产物及其与前驱体的比例. 实验结果表明,异补骨脂素的主要热解产物是CO及其依次消去CO的产物(C₁₀H₆O₂和C₉H₆O). 利用密度泛函理论计算异补骨脂素的解离途径,并利用过渡态理论计算了竞争通道的反应速率常数. 通过实验和理论的结合,确定了异补骨脂素主要解离路径和相应产物的分子结构.     

金属有机框架膜的制备及应用

金属有机框架化合物是一类新颖的纳米孔结晶材料,其由金属离子或簇以强的配位键形式连接多种多样的有机配体构成．金属有机框架化合物的均一孔径、高比表面积和吸附亲和力等独特的结构特点使其在组装成具有优异性能的膜方面具有很强的吸引力．金属有机框架膜在基础理论和实际应用方面显示了巨大的潜力．本文主要介绍近年来关于金属有机框架膜的制备及其在分离、化学传感、催化和电化学中的应用等研究,同时指出了目前需要克服的问题．     

Cu2+对腺嘧啶-胸腺嘧啶碱基对阴离子质子转移的影响

采用B3LYP/DZP++方法研究了腺嘌呤-胸腺嘧啶(A-T)碱基对阴离子(AT)-的单质子转移机理以及金属离子Cu2+对(AT)-碱基对质子转移的影响.(AT)-碱基对的单质子转移路径是由胸腺嘧啶N25位上的质子H26沿分子间的氢键N25-H26…N10转移到腺嘌呤的N10位.金属Cu2+可通过络合作用分别吸附在(AT)-碱基对O24、O28、N4、N13上,从而影响(AT)-碱基对中质子转移过程.Cu2+络合作用在胸腺嘧啶(T)的O24、O28上时,发生了从胸腺嘧啶到腺嘌呤方向上的单质子转移反应;而作用在腺嘌呤(A)的N4、N13上时,得到了双质子转移的稳定产物.     

石墨烯修饰铂电极传感器测定水中微量重金属镉和铅

建立了石墨烯修饰铂电极(G/Pt)共沉积铋膜测定水中微量重金属镉和铅的方法.采用微机电系统(MEMS)工艺制作铂电极,并利用CVD法在铂电极上原位生长石墨烯,制备了石墨烯修饰铂电极,与Ag/AgCl参比电极、铂丝对电极构成三电极体系;采用差分脉冲阳极溶出伏安法对水中微量的镉和铅进行测定.在pH=4.5的醋酸-醋酸钠(HAc-NaAc)底液中,Cd2+和pb2+分别在-0.72和-0.48 V灵敏地产生溶出峰,线性范围分别为0.05 ～ 10 mg/L和0.03 ～5 mg/L,检出限均为10 μg/L.本方法操作简单、安全快速、重现性好,适合于废水、地表水、及生活用水中镉和铅的测定.     

青藏高原白刺、枸杞和沙棘果粉中微量元素含量比较研究

采用原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法对青藏高原白刺、枸杞、沙棘果粉中的13种元素进行了分析测定。结果表明,3种植物果粉中的Cu、Fe、Mn、Zn、K、Ca、Na、Mg等8种元素含量丰富且差异显著,Pb、As、Cr、Cd、Hg等5种重金属元素含量均较低,为3种植物资源深度开发利用提供了基础数据。     

水热法制备YVO_4:Eu~(3+)的热处理及其发光性能

用水热法制备的YVO4:Eu3+分别在400～800℃下进行热处理,研究了所得样品的结构及其发光性能。实验结果表明:所得样品都为单相结构,随着热处理温度的升高,样品的结晶度变好,颗粒变大。在紫外光谱范围,YVO4:Eu3+的激发光谱由VO43-的吸收带和Eu3+的电荷迁移带组成。在真空紫外(VUV),激发光谱由基质吸收,Y3+、O2-的电荷迁移带组成。发射光谱均为Eu3+的5D0→7FJ(J=1,2,4)跃迁。紫外和真空紫外激发下,样品的发光强度比未经过热处理的样品有显著增强,归因于样品的结晶度的提高和OH-、VO43-等发光猝灭离子的去除。