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本工作用四种较新的质谱技术(碰撞诱导解离(CID),电荷剥离(CS),电荷分离(CSe),电子捕获诱导解离(ECID)谱研究了邻、间、对溴甲苯和溴化苄四种异构体。四种技术在一定程度上都可区分这些异构体。其中比较四种异构体ECID谱中ECID峰的相对强度可得到满意的区分效果。 相似文献
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催化光度法测定痕量钼—钼(Ⅵ)—盐酸联氨—橙黄Ⅳ催化光度新体系 总被引:6,自引:0,他引:6
基于盐酸介质中,钼(Ⅵ)催化盐酸联氨还原橙黄Ⅳ的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量钼的新方法。本法检出限为3.7×10^-3μg/mL,测定钼量范围为0.025~1.8μg/mL。已将此法用于测定绿豆中的钼及钼酸铅和钼酸钡的溶度积。 相似文献
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以硫醇为螯合剂, 在溶剂热条件下合成了两种层状硫代亚碲酸盐KAgTeS3 (1)和RbAgTeS3 (2). X射线单晶解析表明, 1和2是类质同晶化合物. 在晶体结构中, 银硫四面体通过共用顶点形成无限的平行链, 在相邻链中银硫四面体取向相反, 这些链与链由三角锥配位的碲互相连接形成阴离子层状结构, 阳离子在阴离子层间. 1的结晶学数据为: Mr=370.75, P21/c, a=0.73639(6) nm, b=1.06468(8) nm, c=0.85203(6) nm, β=106.4640(10)°, V=0.64062(8) nm3, Z=4, R(F)=4.44%, wR(F2)=11.66%. 2的结晶学数据: Mr=417.12, P21/c, a=0.75531(12) nm, b=1.07076(7) nm, c=0.8583(2) nm, β=106.497(6)°, V=0.66558(19) nm3, Z=4, R(F)=6.00%, wR(F2)=15.43%. DSC及紫外-可见漫反射光谱研究表明, 这两种化合物为半导体, 并具有很好的热稳定性. 相似文献
18.
用溶剂热方法合成了[Me4N]2HgGe4S10, 通过单晶X射线衍射, IR, DSC-TG手段对其进行了表征. 结果表明, 标题化合物属四方晶系, I-4空间群, 晶胞参数a=0.92687(8) nm, c=1.43739(12) nm, V=1.23484(18) nm3, Z=2, Mo Kα λ=0.071073 nm, R1=0.0570, wR2=0.1374, 空旷骨架结构由超四面体Ge4S10与HgS4四面体共用顶点连接而成, 有机模板离子在一维孔道中. 该化合物具有一定的热稳定性, 在320 ℃发生分解形成GeS2. 相似文献
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链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4的溶剂热合成及表征 总被引:2,自引:0,他引:2
利用溶剂热方法合成了链状[NH3CH2CH2NH3]AgAsS4,通过单晶X射线衍射技术对其进行了晶体结构分析,该化合物晶体属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=1.35805(8)nm,b=0.65331(3)nm,c=2.27711(9)nm,β=106.42(3)°,Z=8.化合物具有有趣的梯子状双链结构,该阴离子链由AsS4与AgS3共用顶点交替连接而成,有机阳离子在阴离子链之间存在较强的N—H…S氢键.DSC和Tg分析结果表明化合物在200℃以下是稳定的. 相似文献
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(EnH2)2Ge2S6的合成与结构表征 总被引:2,自引:0,他引:2
用溶剂热方法制备了(EnH2)2Ge2S6单晶.单晶X射线衍射分析结果表明,(EnH2)2Ge2S6属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=0.67125(5)nm,b=1.12290(4)nm,c=1.07518(4)nm,β=92.288(2)°,Z=2.利用DSC及TG分析研究了其热稳定性,结果表明,该化合物在200℃以下能够稳定存在. 相似文献