棉宝中常见单磷酸核苷酸的高效液相色谱分离与测定

建立了以浓度为０．０５ｍｏｌ／Ｌ的ＫＨ２ＰＯ４为流动相分离高效液相色谱法测定５’－鸟苷单磷酸（ＧＭＰ）,５‘－尿苷单磷酸（ＵＭＰ）,５’－腺苷单磷酸（ＡＭＰ）,５’－胞苷单磷酸（ＣＭＰ）,测定了棉宝中ＡＭＰ,ＣＭＰ,ＧＭＰ,ＵＭＰ的分解率,表明棉宝的热贮和冷处理稳定性良好。     

几种多取代吡咯的NMR研究(Ⅱ)

吡咯的多取代物中,许多具有生理活性。本文测定了下列化合物的¹³CNMR谱:Ⅰ、Ⅶ:R=H;Ⅱ、Ⅷ:R=o-CH₃;Ⅲ、Ⅸ:R=m-CH₃;Ⅳ、Ⅹ:R=p-CH₃;Ⅴ、Ⅺ:R=p-COOCH₂CH₃;Ⅵ、Ⅻ:R=m-NO₂。     

多核羰基钴配合物的合成及其催化活性的研究

多核羰基钴配合物对很多有机化学反应有良好的催化作用,从而引起人们很大关注.但这类配合物由高压反应得到,因此给实用带来不便. 我们通过各种含膦配体的氯化钴,在锌粉存在下,与一氧化碳在常温常压下反应,得到了一系列通式为:(PR_3)_mCo_n(CO)_x的多核羰基钴配合物,讨论了它们的结构,并对这些配合物在由十四碳烯羰基合成作为表面活性剂原料的十五碳伯醇反应中的催化性能进行了研究.     

CH3I分子束激光裂解产物的分布

The photofragmentation of CH_3I at 249 nm has been investigated by means of our crossed laser-molecular beam apparatus with rotatable supersonic beam source. The measured I~*/I yield ratio is about 4/1. The C—I bond dissociation energy obtained is 56±1 kcal mol~(-1). The vibrational energy distribution of CH_3 fragments has been roughly estimated.     

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸构筑的铜配合物的合成、晶体结构及与DNA作用

由4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酸(HMTC,C₄H₄N₂O₂S)和菲咯啉(Phen)合成了2个铜配合物[Cu(MTC)2(H₂O)₂]_n(1),[Cu₂(MTC)₂(Phen)₂(H₂O)₄](MTC)₂(2)。用元素分析、红外光谱、热重分析、粉末X射线衍射进行表征,用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构。结果表明,配合物1是一维链状结构,属于单斜晶系,P21/c空间群,中心金属铜(Ⅱ)离子的配位构型是一个畸变的四方锥结构。配合物2属于三斜晶系,P1空间群,是一个双核结构,由2个配位水分子上的氧桥连2个铜(Ⅱ)离子形成六配位的扭曲八面体结构。用溴化乙锭荧光探针测定了配体和配合物与DNA的相互作用,结果显示无论是配体还是配合物均能使EB-DNA复合体系的荧光发生不同程度的猝灭,且配合物的作用强度大于配体,具有刚性平面辅助配体的配合物2的作用强度又大于不加辅助配体的配合物1。     

Synthesis and Structural Characterization of 1,4-Di（2-methoxyphenyl）-2,5-piperazinedione

A new derivative of 2,5-piperazinedione, 1,4-di（2-methoxyphenyl）-2,5-piperazinedione （I）, was synthesized by the cyclocondensation reaction of N-2-methoxyphenyl chloroacetamide, and its structure was characterized by elemental analysis, IR, ^1H NMR and single crystal X-ray diffraction method. The crystal belongs to monoclinic system, space group P21/c with unit cell dimensions a=0.56934（10） nm, b=1.3880（2） nm, c=1.00329（17） nm, β= 90.376（3）°, V= 0.7928（2） nm^3, Z=2, Dc = 1.367 g·cm^-3,μ = 0.98 cm^-1, R and wR being 0.0606 and 0.1564 respectively for 1549 unique reflections with 1247 observed reflections [I〉2σ（I）]. The molecule has a crystallographically imposed symmetry center. The three rings in the molecule are each coplanar with their attached groups, excluding methyl H atoms and the H atoms attached to the piperazinedione ring, while the whole molecule is not planar, with dihedral angles of 74.7（1）° between the piperazinedione and each of the two aromatic rings. The crystal structure is stabilized by van der Waals and dipole-dipole forces.     

同步-偏振-导数荧光法同时测定三种苯二酚异构体的研究

苯二酚的三种异构体, 由于其吸收光谱和荧光光谱均重叠严重, 不能用常规分光光度法和荧光法进行同时测定. 而以λ＝0 nm进行同步扫描时, 在350～500 nm之间具有相似的荧光光谱特征, 其荧光强度有良好的加和性, 可以对三者进行总量测定. 研究还发现三种苯二酚异构体与Cu^2＋和异烟肼形成1∶1∶2的配位合物时, 用Δλ＝30 nm进行同步扫描并采用偏振和一阶导数法, 间苯二酚的导数荧光峰位于260 nm处, 对苯二酚的导数荧光峰位于320 nm处, 两者能很好分开, 而此时邻苯二酚荧光峰消失, 因此可在三者的混合物中分别测定间、对苯二酚, 然后再从总量中减去间、对苯二酚的含量, 从而测到邻苯二酚的浓度, 因此本工作通过上述方法可对三种苯二酚异构体进行同时测定. 其线性范围均在3×10^－6～5×10^－4 mol/L之内, 间苯二酚和对苯二酚的检出限分别是2.5×10^－7 mol/L和3.1×10^－7 mol/L; 其混和物总量的检出限是4.5×10^－7 mol/L, RSD均在5%以下. 该方法简便快速, 有良好的准确性和重复性, 用于环境水样中三种苯二酚的同时测定, 获得满意结果.     

锆(Ⅳ)同7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸三元混配化合物的形成及其荧光光度研究

在 EDTA 存在下,Zr(Ⅵ)与 H_2QSI 在 pH6.0时形成三元荧光配合物。其组成为Zr:H_2QSI:EDTA=1:1:1。荧光强度与锆离子在0.1～1.0μg/10ml 范围内呈现线性关系。对EDTA 的作用机理作初步探讨。