加速溶剂萃取―气相色谱―质谱法测定土壤中酞酸酯类有机物

建立了土壤中酞酸酯类的加速溶剂萃取（ASE）―气相色谱―质谱（GC-MS）测定方法。通过对萃取溶剂和层析柱的优化选择,得出优化萃取条件。同时,实验过程中采用铬酸洗液对实验器皿进行清洗,有效控制了环境中酞酸酯对样品的污染。该优化方法结果显示：平均加标回收率为89.5%～106.0%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,检出...     

葡萄糖酸溶液中三组分一锅法合成新型β-吲哚衍生物

在生物质葡萄糖酸水溶液中,醛、吲哚和2,2-亚戊基-1,3-二噁烷-4,6-二酮通过"一锅煮"三组分反应合成了13种新型β-吲哚衍生物,产率为66.4%~98.5%.该方法具有反应条件温和、底物普适性好、收率高及对环境友好等优点,为β-取代吲哚类化合物的合成提供了一种有效的新方法.     

内窥式扫频光源光学相干层析系统的探头设计

利用自聚焦透镜和单模光纤搭建了基于光纤旋转连接器的内窥式扫频光源光学相干层析成像系统.利用Zemax模拟了内窥探头的光学性能,分析了光纤到自聚焦透镜的距离和自聚焦透镜节距对探头性能参量的影响.在综合考虑元器件成本以及成像要求后,选择无需定制,节距为0.24Pitch的自聚焦透镜,确定光纤与自聚焦透镜之间的距离为0.7mm.经实验测得该系统的横向分辨率约为19.5μm,纵向分辨率约为9μm,工作距离约为7mm,成像深度为6.2mm(空气中),与理论值接近.为了验证该系统对生物组织的成像性能,利用该系统对猪食道进行离体成像,重建后的层析图中可以明显地观察到猪肠道的表皮层和固有层.测量系统的各项成像性能参量以及对生物组织的成像性能表明该探头在内窥成像中是可行的.     

三维有序大孔SiW12/SiO2杂化材料的制备及表征

 用自然沉降法组装成规则排列的聚苯乙烯胶晶,并以此作为模板剂,用Keggin结构的杂多酸SiW12和正硅酸乙酯组成溶胶作为先驱物,成功制备了三维有序大孔(3DOM)SiW12/SiO2杂化材料. XRD和IR等测试结果表明,所得样品中的杂多酸SiW12能够保持其Keggin结构,SEM观察显示,样品具有三维大孔规则排列的结构. 研究发现,溶胶组成对杂化材料的3DOM结构影响很大,纯SiW12难以形成3DOM结构,随着SiO2含量的增加,样品的孔结构三维规整性和强度明显增强,而且引入SiO2可有效提高杂多酸的热稳定性.     

甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)共聚和均聚球状珠体的制备

本文研究了甲基丙烯酸羟乙酯均聚和共聚制备珠体的途径及影响因素,提出了一种针对极性单体的新的悬浮聚合方法;并探讨了聚合物珠体粒度分布的影响因素。研究发现,二乙烯基苯在甲基丙烯酸羟乙酯共聚反应中的用量会影响聚合反应的成败。     

La(OTf)_3催化合成1,3-二噁烷-4,6-二酮化合物的研究

研究了在La(OTf)3的催化条件下,以丙二酸和酮为原料,缩合反应合成了3种1,3-二噁烷-4,6-二酮化合物.考察了酸酮物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量及催化剂的稳定性等因素对反应的影响.确定了其最佳反应条件为:取0.1mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(酮)=1.0∶1.1,催化剂用量为0.3mol%,反应温度30℃,反应时间为3.0h,在上述反应条件下,产品收率可达62.3%～77.5%.     

杨梅单宁接枝胶原纤维负载Pt催化剂的制备及其催化硝基苯加氢的研究

以杨梅单宁接枝胶原纤维为载体,制备了新型负载铂(Pt)纳米催化剂。杨梅单宁作为桥分子,通过其邻位酚羟基与Pt(IV)形成五元螯合环并固定在胶原纤维上。还原过程中,杨梅单宁能有效地抑制Pt纳米颗粒的团聚。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X-射线光电子分光光谱(XPS)以及X-射线衍射(XRD)等分析手段对该催化剂的物化性能进行了表征,结果表明该催化剂具有规整的纤维结构,且在胶原纤维的外表面形成了具有高分散性、平均粒径在2.8±0.5nm的Pt(0)纳米颗粒。该催化剂用于硝基苯催化加氢反应中,在较温和的条件下显示出了较高的催化活性(TOF=1097mol/(molPt·h))、高选择性(98%)以及较低的活化能(Ea=30.49kJ/mol)。通过改变胶原纤维表面杨梅单宁的接枝度,可以有效控制催化剂对硝基苯的催化反应速率。该催化剂重复使用5次后,催化活性没有降低,表明该催化剂具有良好的重复使用特性。     

N,N-二甲基乙醇胺三个季铵盐衍生物的合成与表征

以N，N－二甲基甲酰胺为溶剂，乙酸乙酯为催化剂，N，N－二甲基乙醇胺分别与苄基氯、十二烷基溴和十八烷基溴作用，得到了3个N，N－二甲基乙醇胺的季铵盐衍生物。标题化合物结构经IR，^1H NMR,^13C NMRt FAB-MS表征。     

采用ATRP合成天然橡胶接枝共聚物——Ⅱ.ENR-g-PS的制备

以苯乙烯(St)为原料,天然橡胶-g-(2-溴-2-甲基丙酸)[ENR-Br(2)]为大分子引发剂,CuBr/PMDTA为催化体系,在甲苯中通过原子自由基聚合(ATRP)制得环氧化天然橡胶-g-聚苯乙烯[ENR-g-PS (3)],其结构经1H NMR和IR表征.动力学研究发现In{[M]0/[M]t}对时间具有很好的线性关系,符合一级动力学反应;在三氟乙酸存在下通过水解反应取切割3上的接枝聚苯乙烯链(1′),并用GPC测定其分子量(MnGPC)和多分散性指数(PDI),结果发现MnGPC和PDI随单体转化率的提高而增加.     

叶酸修饰碳纳米管的合成及其负载伊立替康的释放

以叶酸改性壳聚糖修饰的碳纳米管为药物载体,选用治疗结肠癌的抗癌药物伊立替康为模型药物,通过非共价包覆的方式制备具有靶向功能的碳纳米管基药物载体材料。采用FT—IR、UV和TGA等对各阶段产物进行表征,考察了纳米载体的载药率和药物体外释放性能。结果表明,模型药物成功加载到了功能化的碳纳米管上,其栽药量达63．6％,包封率为85．92％。体外释放实验显示靶向功能化碳纳米管对伊立替康具有缓释作用,药物在37℃,pH-7．4的PBS缓冲溶液中能持续释放70h以上。