咔唑-9-乙基氯甲酸酯柱前衍生胺类化合物高效液相色谱分离

采用一种新的氯甲酸酯类荧光衍生试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯进行柱前衍生胺类化合物并通过荧光检测的方法进行高效液相色谱(HPLC)分析。衍生物的荧光激发和发射波长为λcr／λcrs=293/365nm。色谱柱：Hypersil BDS C18柱，柱温：35℃；流速：l mL/min；流动相A为水/乙腈(20／80，V／V)，流动相B为乙腈/水(95／5，V／V)。衍生试剂用量(mol)是胺类化合物总量的3～4倍时，衍生化产率最大且恒定。该方法具有检测灵敏度高，衍生化反应简单、快速、不受样品基质盐分的干扰，尤其适合天然生物样品，食品及饲料中的胺类化合物的分析。     

In situ Observation of the Photochromism in the Langmuir Monolayer of a Non—typical Amphiphilic Spiropyran Derivative at the Air／Water Interface

In situ photochromic process in the monolayer of aphotochromic spiropyran derivative without long alkyl chain,was investigated.The photochromism at the air/water interface under differnet surface pressures was studied by surface pressure-area isotherms,surface pressure-time curves,area-time curves and Brewster angle microscopy.Both forms of the compound were found to form monolayers at the air/water interface althouhg it does not have long alkyl chain.A large area expansion in the monolayer corresponding to a zreo^th order reaction was found at the initial stage of the UV light irradiation.A series of dynamic investigations revealed that at high pressure after phase transition in the monolayer,the surface pressure changes greatly umder alternative irradiation of UV and visible light.An obvious morphological change accompanying with the photochromism was observed in situ.     

铟锌氧化物薄膜晶体管局域态分布的提取方法

本文针对铟锌氧化物薄膜晶体管(IZO TFT)的低频噪声特性与变频电容-电压特性展开试验研究,基于上述特性对有源层内局域态密度及其在禁带中的分布进行参数提取.首先,基于IZO TFT的亚阈区I-V特性提取器件表面势随栅源电压的变化关系.基于载流子数随机涨落模型,在考虑有源层内缺陷态俘获/释放载流子效应基础上,通过γ因子提取深能态陷阱的特征温度;基于沟道电流噪声功率谱密度及平带电压噪声功率谱密度的测量,提取IZO TFT有源层内局域态密度及其分布.试验结果表明,带尾态缺陷在禁带内随能量呈e指数变化趋势,其导带底密度N1TA约为3.42×10~(20)cm~(-3)·eV-,特征温度TTA约为135 K.随后,将C-V特性与线性区I-V特性相结合,对栅端寄生电阻、漏端寄生电阻、源端寄生电阻进行提取与分离.在考虑有源层内局域态所俘获电荷与自由载流子的情况下,基于变频C-V特性对IZO TFT有源层内局域态分布进行参数提取.试验结果表明,深能态与带尾态在禁带内随能量均呈e指数变化趋势,深能态在导带底密度NDA约为5.4×10~(15)cm~(-3)·eV~(-1),特征温度TDA约为711 K,而带尾态在导带底密度NTA约为1.99×10~(20)cm~(-3)·eV~(-1),特征温度TTA约为183 K.最后,对以上两种局域态提取方法进行对比与分析.     

基于Schiff碱反应的新型碳量子点制备及其影响因素研究

通过简便水热合成方法,以戊二醛(GA)与3-氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)的Schiff碱反应制备了新型碳量子点。该碳量子点为直径2~7 nm的球体,激发波长为350 nm时,最大发射峰位于400 nm,量子产率为13.6%。实验表明,碳量子点的最佳制备条件是APTMS与GA的量比为1∶2,在180℃下加热8 h。碳量子点在p H=6.0磷酸缓冲液中的荧光强度最大,且荧光强度随测定温度(273~303 K)的升高而降低。     

工作室物理教学中的互动反馈教学设计

将互动反馈教学系统应用于工作室物理课堂教学,进行了基于启发的互动反馈教学改革.工作室物理教学让学生兴趣大幅提高,提升了学生学习的主动性;互动反馈系统使教师能够在轻松的教学环境中把握住课堂,督促学生学习;二者的结合可使大学物理教学在外松内紧中进行,共同达到提高教学效果的目的.     

基于HPLC/Q-TOF MS的4种农药联合暴露人群的代谢组学研究

采用基于高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-TOF MS)的代谢组学方法,研究了啶虫脒、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐4种农药联合暴露所致的施药人群尿液中内源性代谢物的变化。采集30位农民喷洒4种复合农药前和喷洒农药期1,3,5,7 d的尿液进行检测。提取正常尿液中常见代谢物并通过质控样品评价手段进行分析,结果表明该方法具有良好的稳定性和精密度,可用于尿液中代谢物分析。多变量分析结果表明,暴露人群施药前后尿液的代谢物含量存在较大差异。对选取的36个差异离子进行鉴定,确定了8个生物标志物的结构。结果显示联合暴露组人群尿液中多巴胺、5-羟色胺、酪氨酸、色氨酸、牛磺酸和马尿酸的含量显著下降;犬尿素和肌酸的含量显著上升。4种农药联合暴露导致接触人群尿液中色氨酸代谢途径的中间产物含量降低,肝代谢和能量代谢相关的代谢物蓄积,可能与神经系统和肝脏功能的受损有关。     

类特异性分子印迹固相萃取/高效液相色谱法分析马尿泡果实中4种托烷类生物碱

以樟柳碱(ASD)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,乙腈为致孔剂,采用沉淀聚合法,合成了对4种托烷类生物碱(樟柳碱、东莨菪碱、山莨菪碱、阿托品)具有类特异性识别能力的聚合物。通过紫外光谱预测法筛选了最佳功能单体与配比。采用振荡平衡吸附实验对印迹和非印迹聚合物进行了吸附性能表征,结果表明,印迹聚合物对4种生物碱的饱和吸附量分别为7.53,10.90,24.27,11.04μg/mg,相对选择性系数分别为3.58,1.49,1.62,2.25。以该分子印迹聚合物为固相萃取柱填料,采用分子印迹固相萃取/高效液相色谱法实现了藏药马尿泡中4种托烷类生物碱的高效富集和快速分离。该方法在2~250μg/m L范围内具有较好的线性关系,相关系数(r2)为0.999 9,检出限为0.26~0.39μg/m L,在10,50,100μg/g加标浓度下的平均回收率为70.0%~96.3%,相对标准偏差(RSD)≤5.7%。该固相萃取柱重复使用率高,分离效果良好,有效去除了样品中杂质的干扰,大大提高了马尿泡果实中4种托烷类生物碱的萃取效率。     

再入飞行器失稳的分叉理论分析与数值仿真验证

飞行器再入大气层时的姿态稳定性事关飞行安全, 是气动设计的关键问题之一.文章采用非线性自治动力系统分叉理论, 耦合求解非定常Navier-Stokes方程和俯仰运动方程, 研究了钝体和细长体两类航天飞行器再入过程单自由度俯仰运动失稳问题.研究表明, 航天飞行器再入时, 如果仅有1个配平攻角, 随Mach数降低, 其配平攻角处的俯仰姿态失稳一般对应于Hopf分叉, 并存在亚临界Hopf分叉和超临界Hopf分叉两种失稳形态; 如果再入时随着Mach数的降低, 其配平攻角由1个演化至多个(一般为3个), 其配平攻角处的俯仰姿态失稳形态将更为复杂, 可能发生鞍结点分叉形态的刚性失稳行为;随Mach数的进一步降低, 其俯仰运动还可能进一步发生Hopf分叉和同宿分叉.      

知识产权保护、模仿威胁、研发能力与高技术产品出口

基于我国2004-2013年对30个主要贸易伙伴国的高技术产品出口的面板数据,采用扩展的贸易引力模型,依次从总体样本、模仿威胁和研发能力三个层面,实证检验了进口国知识产权保护水平对我国高技术产品出口贸易的影响效应.研究表明:从总体看,进口国知识产权保护水平的提升对我国高技术产品的出口具有明显的促进作用;考虑模仿威胁,发现模仿威胁程度不同的进口国,加强知识产权保护都会增加我国高技术产品的出口;考虑研发能力,发现知识产权保护的促进作用依然显著.     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱高分辨质谱法非靶向筛查典型三嗪类除草剂

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap）研究典型三嗪类除草剂的特征质谱裂解规律。14种三嗪类除草剂的标准溶液经Acquity BEH C18色谱柱（100 mm×3.0 mm,1.7μm）分离,用甲醇和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集离子信息。通过分析主要特征离子碎片发现：含O、含Cl和含S 3类亚型三嗪类除草剂质谱断裂方式包括：均三嗪环上氨基取代基的碳氮键断裂、均三嗪环上杂原子取代基自由基的丢失和均三嗪环的开环反应。含O三嗪类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 142.07234和m/z 100.05060,含Cl三嗪类除草剂的主要特征离子碎片为m/z104.00017,含S三嗪类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 116.02769。本研究中得到的三嗪类除草剂的裂解规律可作为非靶向筛查具有相似结构特征的三嗪类化合物的重要依据。