仪器装置与实验技术小型矩形离子阱质谱仪的研制

研制的小型质谱仪以电子轰击源(EI)和矩形离子阱(RIT)质量分析器为核心部件,采用渗透阀控制的直接进样系统,高增益的电子倍增器用于离子检测,通过小信号放大系统对电子倍增器输出的弱电流再次放大,并输出电压信号,计算机上的NI数据采集卡和Labview操作软件对电压信号进行采集处理。由旋片机械泵和分子泵组成的真空系统可以形成10-5Pa的质谱工作环境。对研制的仪器进行了初步测试,得到了相应的质谱图,通过质量校正表明,结果令人满意。     

新型肟基取代豆甾类化合物的合成及其抗肿瘤活性

以豆甾醇为原料,通过臭氧化将豆甾醇的C20—C22键断裂,再经过官能团转换,合成了22-肟基取代的单肟基化合物(3和9),6,22-二肟基取代的双肟基化合物(13和14)及3,6,22-三肟基化合物(17),其中涉及4个中间体(5~8)及目标化合物9,13,14和17共8个新化合物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR,IR和HR-MS(ESI)表征。采用MTT法测试了化合物对人胃癌细胞(SGC-7901)、人肝癌细胞(Bel-7404)和人体乳腺癌细胞株(He La)的体外抗肿瘤活性。结果表明,具有22-肟基取代的3-羟基-5-烯结构的豆甾化合物3对受试细胞均有一定活性,IC50分别为34±2μmol·L~(-1),32±1μmol·L~(-1)和38±3μmol·L~(-1)。但是进一步在甾核上引入肟基或羟基的其他几种类型化合物的抗肿瘤活性没有提高。     

QuEChERS/气相色谱-三重四极杆串联质谱法同步测定砂仁中28种有机磷农药残留

建立了同步测定砂仁中28种有机磷类农药残留的QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆串联质谱分析方法。砂仁样品先用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,再经900 mg MgSO_4、150 mg PSA、100 mg C_(18)和25 mg GCB组合吸附剂净化后,将提取液浓缩过滤,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,28种有机磷农药在0.05～1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99;在0.2、0.4、1.0 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%～104%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。28种有机磷农药残留的检出限(LODs)为0.005～0.010 mg/kg,定量下限(LQDs)为0.010～0.033 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,为提高砂仁的质量和安全性提供了一种快速、高效、可靠的分析方法。     

用正电子研究原生ZnO单晶中的缺陷

利用正电子寿命谱和多普勒展宽谱技术研究了原生ZnO的缺陷结构及其退火效应. 经900 ℃退火之后,正电子寿命实验显示样品中的空位型缺陷基本被消除,其体寿命为180 ps.通过比较原生和退火样品的符合多普勒展宽谱的商谱曲线,两者有相似的峰型,结合寿命谱的相关数据表明原生ZnO中不存在H原子填充Zn空位.     

GaAs极化电子源激活的yo-yo过程研究

通过对GaAs晶体产生极化电子束流的实验过程研究，着重对yo-yo过程中不同的实验参数对产生极化束流以及束流稳定情况的影响进行了分析，为获得稳定而持久的极化电流提供了有力的实验支持，并讨论了极化电流强度的可控性.     

求解一类MPEC问题的一种UV-分解方法

给出了求解具有线性互补约束的MPEC问题的一种UV-分解方法．首先将MPEC问题化为非线性规划问题,给出一种相应的罚函数的次微分结构及其UV-分解的结果,根据所得到的结果构造一个具有超线性收敛速度的概念型算法．     

把物理学从应试教育中解救出来

 迄今为止,物理学已具有近４００年的历史了。开创物理学的先驱们,从无数实验中总结出了一门科学性极强的物理学,以供后人学习、借鉴。先驱们本希望后人站在他们的肩膀上继续攀登,去不断地探索未知领域的奥妙。然而在我国,由于长期受封建科举制的束缚,在应试教育下,物理教学却一天天地陷入变形、扭曲和失态。在残酷的题海战术折磨下,培养了一批批只会做题、不会动手的新型书呆子,以致他们中不少人对物理学都抱着“可怕”、“憎恨”的远离态度。试问：在以物理学为科学技术生长母体的高新技术年代里,这样培养人才是否辜负了先驱们的期望？     

位相差异波前传感技术在大型空间光学相机中的应用

在位相差异技术原理的基础上,利用现有平台,通过室内实验以及室外推扫成像试验,检验了位相差异技术波前反演的效果.试验表明:以干涉仪实测波前与反演波前的残差均方根误差作为评价标准,基于位相差异技术的波前反演精度可达1/40λ(λ=632.8nm);同时,利用反演波前进行的图像复原滤波能够大幅改善推扫退化图像的品质,复原后图像信噪比的提升量优于40%,奈奎斯特频率处调制传递函数的提升量超过80%.间接地证明了位相差异波前反演技术的实际效能,为位相差异波前反演技术的空间应用奠定了基础.     

压力脉冲解堵振荡场数值模拟

在油田开发过程中油水井地层堵塞一直严重影响油水井产能,在诸多解堵方法中,压力脉冲解堵技术由于施工方便、操作简单,有很好的应用前景.目前解堵机理方面还有待进一步研究,所以对压力脉冲解堵工艺进行数值模拟计算.以压力解堵脉冲管为研究对象,建立其三维结构模型,研究其腔室内部结构,分析其结构尺寸对流场的影响规律.建立其内部流场二维简化模型,编译装置内橡胶球体运动状态的UDF程序,应用动网格技术通过Fluent对脉冲管内非定常流动进行数值模拟计算.通过对流场压力、速度及进口截面物理量的监测,研究分析仪器安装深度、工作流量、装置结构及地层泄压过程对压力震荡场的影响规律.揭示脉冲管工作机理,推动认识压力脉冲解堵工艺的本质,为脉冲管的结构优化设计提供依据和方向,为压力脉冲解堵技术的应用及其动力学模拟奠定理论基础.     

ZrO2纳米粒子原位杂化PVDF膜的制备及其抗污染性能

针对传统聚合物膜抗污染性差的问题,本文从杂化膜结构设计出发,提出将ZrO2纳米粒子的原位制备和聚偏氟乙烯(PVDF)相转化成膜过程有机结合的制膜新方法.该方法将阴离子交换树脂引入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中,以氧氯化锆为原料,利用阴离子交换树脂提供的―OH与无机盐的阴离子进行交换,得到ZrO2纳米粒子均匀分散的N,N-二甲基甲酰胺溶胶体系.随后将PVDF聚合物溶解到所得的N,N-二甲基甲酰胺溶胶体系中,获得均一、透明的铸膜液.利用X射线光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对杂化膜中锆的存在状态和分散性能进行了表征.结果表明,ZrO2纳米粒子均匀分散在PVDF基体中,并且形成的纳米粒子的粒径约为10-20 nm.通过粘度、分相速度和膜形态的测定,研究了成膜机理.结果表明,ZrO2纳米粒子的引入加速了铸膜液成膜过程的分相速度.杂化膜的亲水性能通过接触角测定仪进行了评价.并选择以牛血清蛋白为代表模拟污染物,考察了杂化超滤膜的抗污染性能.结果表明,原位形成的ZrO2纳米粒子显著提高了膜的亲水性,减少了膜对蛋白质的吸附.这种将ZrO2纳米粒子的原位制备和PVDF相转化成膜过程有机结合的制膜新方法在有机-无机杂化膜的制备领域具有显著意义.