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贵州沉积型稀土矿主要含有高岭土-锐钛矿石等矿物,存在高含量Si、Al、Fe、Ti、Zr等难溶基体元素,采用高压密闭微波消解法处理难以将其完全溶解,易使测定结果偏低,需再次消解或进一步电热板敞开酸溶处理,方法耗时长,不利于大批量样品检测需求。同时电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在测定稀土元素时存在基体效应和质谱干扰,影响了检测数据的准确性。本文采用过氧化钠熔融分解样品,熔融物冷却后引入三乙醇胺溶液,在碱性溶液中,大量基体元素与三乙醇胺形成稳定配合物,并与大量溶剂钠盐存于溶液中,稀土元素与Ca、Mg、Sr、Ba等留存于沉淀,经过滤,实现稀土元素与大量基体元素分离,随后沉淀用(1+1)硝酸复溶,并以103Rh和185Re为在线注入内标协同降低基体干扰;启用动能歧视(KED)模式以降低测定过程中潜在的质谱干扰。实验结果表明:高压密闭微波消解法消解液浑浊有残渣,溶矿耗时长,测试结果偏低,碱溶法酸化后溶液清亮透明,稀土元素测定值准确性高;经条件试验,采用10%三乙醇胺溶液提取能较大降低基体干扰;启用KED模式可降低测定过程中的质谱干扰,且准确度优于STD模式;碱溶法方法检出限为0.008μg/g~0.049μg/g,测定下限为0.034μg/g~0.195μg/g,相对标准偏差RSD在0.78%~10.2%之间,相对误差RE在0.0225%~13.5%之间。经实际样品验证,碱熔法较适用于贵州沉积性稀土矿中16种稀土元素的测定。 相似文献
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与电子自旋相关的效应在散射过程中起着十分重要的作用,但却常常被较强的库仑相互作用所淹没,使得以自然电子为探针的散射实验很难对其进行直接观测。以极化电子作为探针,研制极化电子碰撞谱仪,将为开展自旋相关效应的实验研究奠定基础。本简述了极化电子与原子分子碰撞研究的意义,并介绍了清华大学物理系极化物理实验室自行开发的GaAs极化电子源及基于该极化电子源的碰撞谱仪的研制情况。 相似文献
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自旋极化电子碰撞谱仪的研制进展 总被引:1,自引:1,他引:0
与电子自旋相关的效应在散射过程中起着十分重要的作用,但却常常被较强的库仑相互作用所淹没,使得以自然电子为探针的散射实验很难对其进行直接观测.以极化电子作为探针,研制极化电子碰撞谱仪,将为开展自旋相关效应的实验研究奠定基础.本文简述了极化电子与原子分子碰撞研究的意义,并介绍了清华大学物理系极化物理实验室自行开发的GaAs极化电子源及基于该极化电子源的碰撞谱仪的研制情况. 相似文献
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庞文品邓云江周小林 《理化检验(化学分册)》2018,(5):559-562
高岭土是一种天然存在的铝硅酸盐矿物,白度高、质软且易分散悬浮于水中,具有良好的可塑性、黏结性、烧结性及较高的耐火度等[1],其广泛应用于造纸、陶瓷、耐火材料、涂料、橡胶、塑料、涂料、肥皂、农药、医药等领域[2]。高岭土中微量组分对产品的主体性能影响较大,因此,准确测定高岭土中微量组分对高岭土的利用和评价十分关键。 相似文献
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以α-甲基萘钾为引发剂,按顺序加入丁二烯、八甲基环四硅氧烷(D4)在THF中进行负离子嵌段共聚,制备了聚了二烯-聚二甲基硅氧烷嵌段共聚物.讨论了聚合条件对嵌段共聚合过程的影响.考察了聚了二烯活性链引发D4进行嵌段共聚的反应动力学,求得在THF中30℃时D4开环链增长的表观速率为10kg/mol.h、表观活化能为28.3kJ/mol. 相似文献
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