MoO3催化碳酸二甲酯与乙酸苯酯合成碳酸二苯酯

采用焙烧法制备了MoO3催化剂并将其用于碳酸二甲酯(DMC)与乙酸苯酯(PA)合成碳酸二苯酯(DPC)反应,考察了焙烧温度对催化荆性能的影响,并用X射线衍射(XRD)对催化剂结构进行了表征.结果发现,在400或500℃焙烧的催化剂具有良好的催化性能,DMC转化率为73.9%,DPC和甲基苯基碳酸酯的选择性分别为39.5%和56.5%.XRD结果表明,该催化剂物相组成为正交晶系MoO3,且(021)或/和(110)晶面有利于酯交换反应.催化剂使用5次后DMC转化率从73.9%降至10.2%,多次重复使用后的催化剂在窄气气氛中于400或500℃焙烧即可再生,再生后催化剂的性能几乎和新鲜催化剂相当.     

苯氨基甲酸甲酯分解催化剂Bi-Zn复合氧化物的制备及其催化性能

采用共沉淀法制备了一系列Bi-Zn复合氧化物催化剂并将其用于催化苯氨基甲酸甲酯(MPC)分解制备苯基异氰酸酯(PI).用热重、X射线衍射和傅里叶变换红外光谱考察了Bi/Zn摩尔比和焙烧温度对催化剂物相结构和表面性质的影响.结果表明,Zn的加入使Bi_2O_3由α晶相转变为活性更高的β晶相,500℃焙烧时Bi-Zn前驱体分解较为完全,析出Bi_2O_3粒子的同时伴生较多Bi_(7.65)Zn_(0.35)O_(11.83)晶相.在Bi/Zn摩尔比为2/1,焙烧温度为500℃条件下制得的催化剂活性最高,此时MPC转化率为86.O%,PI选择性为91.7%,优于单独使用Bi_2O_3时的催化性能.     

高职生化学实验意识的调查及分析

实验教学,除了加强学生的基本操作技能外,更要培养学生的实验意识,只有把实验操作能力和实验意识结合起来,才能更好地培养学生的实验能力。通过对09级高职制剂4个班级学生进行问卷调查,探查高职生的化学实验意识,为今后的化学实验教学提供参考。     

熔融酯交换法合成聚碳酸酯的研究

采用熔融酯交换法,以碳酸二苯酯(DPC)和双酚A(BPA)为原料合成聚碳酸酯(PC).考察了乙酰丙酮(HACAC)类金属配合物催化剂的活性,以及催化剂活性与相应金属离子螯合配位作用的关系.以不同乙酰丙酮金属配合物为催化剂合成的PC的特性黏数([η])对相应金属离子二苯甲酰甲烷(DBM)配合物的稳定常数的对数值(lgβ1)作图,得到1个双火山型曲线,证明DPC与BPA的熔融酯交换缩聚反应是受乙酰丙酮阴离子的碱性作用和金属离子的螯合配位作用共同影响的.通过比较用各种催化剂合成的PC的性质,发现乙酰丙酮锂(LiACAC)是一种优良的催化剂,可以用来合成分子量超过40000([η]=0.710 dL.g-1)、低支化物(Fries产物)含量、低分散(PDI=2.12)的PC.以LiACAC为催化剂,考察了催化剂用量、反应物配比、酯交换阶段压力以及温度等条件对反应的影响.最佳反应条件为,LiACAC的用量为1.5×10-4mol/mol BPA、原料配比nDPC∶nBPA=1.08、酯交换阶段压力设在4000 Pa、缩聚反应阶段反应温度为260℃.     

PPC/SBR并用弹性体的配方选择

利用正交法对丁苯橡胶（SBR）／聚丙撑碳酸酯（PPC）共混弹性体进行配方设计，得到了一个具有良好综合性能的配方。并通过方差分析得出PPC含量和马来酸酐（MA）用量是影响弹性体拉伸性能的最显著因素。     

聚合物共混物脆韧转变性能研究 Ⅲ.分散相形态参数之间的关系

为了研究形态（特别是分散状态）对聚合物共混物韧性的影响，建立了准网络形态模型，定义了分散相分布系数（ξ，０＜ξ１），并给出其物理意义，推导了基体层厚度的计算公式，研究了形态参数的变化对基体层厚度的影响．对于常见的无规形态，ξ≈１．对于准网络形态，ξ＜１，并且不是常数．计算结果表明，减小ξ和分散相粒径及其分布、增大其体积分数有利于减小基体层厚度．从理论上证明了准网络形态比无规形态更有利于减小基体层厚度．     

聚合物共混物脆韧转变性能研究 Ⅱ准韧性聚合物共混物脆韧转变的几何模型

给出了分散相粒间基体层厚度Ｔ与分散相粒径（ｄ）、粒径分散度（σ）和分散相体积分数（）的定量关系式．发现σ对Ｔ的影响与有关，不仅Ｔ随σ的增大而增大，而且越大，这种影响越显著．用计算机图像分析仪直接测定了聚氯乙烯／丁腈橡胶、聚丙烯（ＰＰ）／三元乙丙橡胶、ＰＰ／乙烯 醋酸乙烯酯共聚物共混物的Ｔ，发现这三种共混物的Ｔ近似于对数正态分布．理论预示与实验结果很好符合．     

3-氨基-1,4,5,6-四氢吡咯[3,4-c]吡唑构筑的钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的晶体结构(英文)

以3-氨基-1,4,5,6-四氢吡咯[3,4-c]吡唑(Athpp)为配体合成了2个金属配合物即CoCl4(Athpp)2·2H2O(1)和CuCl4(Athpp)2(2)。用红外、元素分析和X-射线单晶衍射等手段表征了晶体结构。配合物1结晶在P1空间群而配合物2结晶在P21/n空间群。金属中心均采取扭曲八面体构型。此外,还研究了配合物的固体荧光性质     

碳酸二苯酯与1,4-丁二醇熔融酯交换法合成聚(对亚丁基)碳酸酯的研究

利用TiO2-SiO2(PVP)凝胶基催化剂(TSP),无溶剂条件下,以碳酸二苯酯与1,4-丁二醇为单体,采用常压预聚和真空缩聚两步熔融酯交换法合成了聚(对亚丁基)碳酸酯(PBC),考察了工艺条件,并对PBC的结构及物理性质进行了表征.实验结果表明,最佳工艺条件如下:预聚时间为2 h,预聚温度为220~230℃(N2保护),缩聚温度为220℃,缩聚压力300 Pa,催化剂用量为0.15 wt%.优化条件下,PBC的特性黏数为1.12dL/g,Mn为49000,Mw为101000,PDI为2.07,Tg为-32.32℃,端羟基含量为6.2×10-4mol/g,苯酚残留量为5.26 wt%.在此工艺条件下,通过控制副产物苯酚的蒸出速率及其量,可以实现产品聚合度的可控,且苯酚几乎能够完全回收.     

表面修饰多壁碳纳米管负载二氧化钛的制备及催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应的性能

制备了表面修饰多壁碳纳米管负载TiO₂的催化剂,并将其应用于碳酸二甲酯与苯酚的酯交换反应. 采用X射线电子能谱、透射电子显微镜、低温N₂吸附-脱附和X射线衍射等对催化剂进行了表征. 结果表明,以低浓度的氨水（0.4%）代替去离子水作为沉淀剂时,制备的催化剂显示出更好的催化活性、分离性与重复使用性. 考察了TiO₂负载量、催化剂用量及反应时间对反应性能的影响. 在最佳反应条件下,苯酚转化率为42.5%,碳酸甲苯酯与碳酸二苯酯的总选择性达到99.9%以上. 经过4次重复使用后,催化剂的活性略有下降.