基于液芯光纤的激光诱导荧光检测装置的研制及应用

描述了一种激光诱导荧光检测装置。该装置的核心是由低折射率的聚四氟乙烯空心管和流动水溶液构成的液芯光纤,激光作为激发光垂直的照射液芯光纤,光纤内的荧光物质产生的发射光在液芯光纤内发生反射。CCD检测器在液芯光纤的一端对发射光进行检测。应用该装置利用Cu离子催化H2O2氧化罗丹明B(Rh B)造成荧光猝灭对Cu2 进行检测。在线性范围0.4~4μg/L内得到的检出限为0.022μg/L。该方法具有较高的灵敏度,重要原因是CCD的检测消除了液芯光纤中散射的激光的干扰。相比于昂贵的商业荧光仪,本装置能得出更好的检测结果。     

蒸气发生-电感耦合等离子体质谱法测定碘

建立了一种在线化学蒸气发生-电感耦合等离子体质谱测定碘的方法。利用碘负离子的还原性,采用氧化还原手段,将碘负离子氧化为碘单质;然后通过碘单质的易挥发特点,将碘蒸气直接导入等离子体。该方法可以提高传输效率,改善样品利用率,使检测灵敏度得到极大的提高。方法的检出限为0.22μg/L,样品加标回收率在87.4%~97.75%之间,RSD(n=11)在3%以内。实验中预先将正5价碘还原成碘负离子,然后加入氧化剂将碘负离子氧化成碘单质进行检测;对碘的形态化学蒸气发生法进行了尝试。     

电渗析技术在脱氧核糖核酸在线富集芯片中的应用

基于电渗析技术,制作了一种“三明治”式的膜分离微流控芯片,用于脱氧核糖核酸(DNA)的无损伤在线富集.以花菁类染料为荧光指示剂,实现DNA在此芯片中的在线富集观测;分别以λ-DNA和λ-DNA-血红蛋白混合体系为模型化合物,探究其在此芯片中的富集特性;对浓缩液进行凝胶电泳实验,以考察DNA是否变性,并进行聚合酶链反应,以证明本芯片回收的DNA可供进一步的生物分析.结果表明:以花菁类染料为荧光指示剂,本芯片成功实现DNA的在线富集观测;本芯片能够无损伤捕获并浓缩单一体系和简单混合体系中的DNA分子,DNA的富集倍数近50倍,回收率约30％,浓缩液可用于进一步的生物分析.     

钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡

本实验建立了钯－硝酸镁基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定六味地黄丸中锡的方法。研究了基体改进剂的加入方式对测定的影响。方法的相对标准偏差为２．５％，回收率在９０％～１１０％之间，检出限为０．３ｎｇ／ｍＬ。本方法可用于中成药中锡的测定。     

同位素示踪SEC-ICP-MS研究大鼠体内镉的形态

通过建立凝胶排阻色谱分离紫外与电感耦合等离子体质谱在线检测的联用技术,研究了灌喂低浓度镉富集同位素后大鼠各器官中镉与蛋白结合的形态.结果发现,镉主要在肝、肾、睾丸中与硫蛋白结合形成金属硫蛋白.与传统方法相比.该法危害性小、具有更接近慢性中毒、能将重金属来源分为天然来源和人为引入等特点.     

电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定沉积物和茶叶标准物质中铅的研究

采用2种微波消解体系(HNO3-H2O2和HNO3-H2O2-HF)及3种定量模式(同位素稀释法、标准工作曲线法和标准加入法),对沉积物和茶叶标准物质中的铅进行测定,结果表明:同位素稀释质谱法的各项检测指标显著优于其它两种定量模式(茶叶中铅含量测定值为4.30 μg/g),标准加入法次之(3.75 μg/g),标准工作曲线法较差(3.61 μg/g).二种微波消解体系中,加HF酸优于不加HF酸,不加HF,茶叶中铅的回收率仅有89%,加入HF则上升为98%.     

溶胶-凝胶薄膜光纤传感器法测定空气中二氧化氮

以四乙氧基硅烷合成溶胶-凝胶薄膜,包埋偶氮试剂制备得到对二氧化氮具有灵敏响应的传感膜;与分支光纤等元件耦合成光纤传感器,通过累积吸收法能够现场测定空气中的低浓度二氧化氮．其检出限为每小时5ng／L;测定相对标准偏差为4．4％（n=6,C（NO2）=200ng／L,1h）。实验表明,CO2、NO、SO2、NO等共存气体在低浓度下对传感器测定NO2无明显干扰。     

大鼠肾脏汞结合金属硫蛋白的联用技术表征研究

通过凝胶色谱(SEC)及反相液相色谱(RPC)分别与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)联用的技术，对灌喂HgCl₂大鼠的肾组织中诱导的多金属结合金属硫蛋白(MT)的结构进行表征分析。通过SEC-ICP-MS曲线上的金属信号及紫外检测的MT光谱吸收特征，可确认组织提取液中MT在色谱曲线上的位置。与对照组相比，灌喂HgCl₂大鼠肾中Hg-MT的诱导量显著增加，与此同时，Cu-MT在染毒组的诱导量也相应增加，说明MT在染汞大鼠肾脏中起着对汞的解毒和对铜的调节作用。MT样品提取物经葡聚糖凝胶(G-75)柱分离纯化并用透析法脱盐后，用细内径反相色谱柱分离，进行梯度洗脱，并与ESI-MS联用，可获得总离子流色谱图及与色谱峰对应的质谱图，通过对质谱信号的解析及参考脱金属MT构型的有关报道，对汞诱导大鼠肾组织MT的不同亚型和次亚型分子结构进行推断。结果证明，在灌喂HgCl₂大鼠的肾组织中存在着一系列汞结合的MT形态。     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱测定环境和生物样品中的镉

应用同位素稀释电感耦合等离子体质谱（ID—ICP—MS）对环境和生物样品茶叶、湖沉积物和人发标准物质中的镉进行测定研究。对电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）的工作条件和参数进行了最优化。讨论了多原子离子和同量异位素对镉同位素比值的影响,通过天然镉标准溶液对质量歧视进行了校正,并优化同位素稀释剂的加入量。将该方法应用于茶叶、人发和沉积物标准物质的测定。     

基于Nafion-结晶紫传感膜的光纤湿度传感器研究

通过研究基于荧光和可见光吸收的两种湿度传感方法,从数种湿度分子探针中优选出结晶紫为分子识别器,包埋于Nafion溶胶中,制备成基于可见光吸收原理的光纤化学湿度传感膜。该传感膜与电荷耦合二极管阵列检测器等构成的光纤湿度传感器,于640 nm波长处对30%～100%范围内的相对湿度(relative humidity, RH)具有较快的响应时间(＜2 min)、较高的灵敏度(≤5%RH)、选择性和良好的可逆性(RSD≤2.6%)。