有机掺杂溶胶-凝胶法制备pH敏感膜及其光谱响应的研究

使用四甲氧基硅烷（TMOS）和二甲基二甲氧基硅烷（DiMe-DMOS)为共先驱体，采用溶胶－凝胶的有机掺杂，制备对pH具有宽程响应的敏感膜。详细考察了包埋溴酚蓝和溴酚绿的敏感膜对pH的响应值、响应时间、泄漏和可逆性等响应性能指标，并进行了溴酚蓝和溴酚绿在水相与膜内吸收光谱的研究。     

固体热解塞曼原子吸收光谱法在毛发痕量汞分析中的应用

建立了一种采用固体热解塞曼原子吸收光谱快速测定毛发中痕量汞的方法,样品不需要经过消解即可直接测定。在优化的实验条件下．方法的相对标准偏差为3．9％(峰面积)和7．2％(峰高),检出限为26ng／g(3σ),回收率为94％～103％。使用标准参考物质进行对照分析和通过与ICP—MS分析结果进行比较,结果令人满意。应用本法通过对实验动物样本的检测表明,动物毛发中汞的含量与其体内受汞毒害程度存在一定的相关性。     

基于氨光化学响应的有机杂化溶胶-凝胶膜

研究了基于有机杂化硅氧烷的氨光化学传感器；实验通过四甲氧基硅烷（TMOS）和二甲基二甲氧基硅烷（DiMe-DMOS）的缩聚，获得以氨基荧光素（AF）为荧光指示探针，对氨有灵敏荧光响应的溶胶－凝胶敏感膜；实验考察了溶胶先驱体、各种比例杂化硅氧烷在玻璃支撑体上成膜后对体系pH、NH3浓度和响应时间的变化规律，发现DiMe-DMOS含量的变化改变杂化膜的极性，并使得敏感性对NH3有高荧光响应值，而对体系的pH不响应；实验结果表明在pH8.4，0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液中，氨质量浓度与其相应的荧光强度在0．5－60mg/L范围内呈良好的线性关系，敏感膜对NH3的95％响应时间为4min，常见的共存物质如氨基酸、胺和金属离子对NH3测定未见有明显的干扰。     

聚焦微波浸取-C18反相色谱柱分离-流动注射-电感耦合等离子体质谱联用技术测定龙胆草浸取液中的金属离子及其结合态

采用聚焦微波样品处理系统对中草药龙胆草进行水浸取处理，通过C18反相色谱柱对浸取液进行分离，此后采用流动注射－ICP－MS对其中的9种元素的游离态及结合态进行了测定，并研究了浸取条件对浸出率的影响。利用正交设计对微波浸取的条件（时间、温度、料液比）进行了优化。     

新型壳聚糖固相微萃取薄膜的研制及性能研究

壳聚糖是一种富含氨基和羟基的天然高分子聚合物,易成膜,膜的机械性能、透光率好,且膜的表面平整光滑,对叶绿素有较高的富集能力,平衡态时叶绿素在壳聚糖膜和水相两相间的分配系数为9090,重现性好,可以研制成固相微萃取薄膜用于叶绿素的分析。磁力搅拌萃取叶绿素,壳聚糖膜可在80 min内达到平衡,用5％NaOH超声洗脱30 min内可以洗脱干净。红外光谱和X射线衍射谱图表明萃取叶绿素之后的壳聚糖分子中分子内或分子间的氢键作用力大大减弱,可能是壳聚糖分子中的大量氨基和羟基在萃取叶绿素的过程中起关键作用。     

玻碳材料作平台的石墨炉原子吸收光谱研究

使用形影不离碳材料作热解涂层石墨管的恒温平台，利用玻碳材料抗化学腐蚀能力强、使用寿命长和孔隙率低等特点，克服了玻碳管使用温度受电源装置的限制及影响中等蒸发元素测定等问题。初步研究了典型易蒸发元素Ｃｄ和中等蒸发元素Ｃｕ在玻璃平台上的分析性能；比较了不同规格玻璃碳平台与标准石墨平台间的差异以及它们之间抗基体干扰的能力；用扫描电子显微镜观察了它们的表面状态。     

毛细管超薄池光度吸附测量新技术

在毛细管超薄池光度检测中首次采用吸收光强测量新技术,显著提高了测量的灵敏度和改善了信噪比。在内径50μm的石英毛细管超薄池以及由石英光导纤维构成的十字交叉超薄光学吸收池上,分别测量了系列高锰酸钾溶液吸收光强。吸收光强与高锰酸钾溶液浓度之间呈现良好的线性关系。对于10μg/mL的高锰酸钾稀溶液,毛细管超薄池吸收光强测量的信噪比相对于吸光度测量的有较大的改善。十字交叉池的光程约为40μm,容积约为0.02μL,具有较大的光能量,可望发展成为一种新型的电泳光度检测池。     

遗传算法用于变量筛选

利用遗传算法的优越搜索寻优特性,结合有序Gram-Schmidt正文化及PLS算法可得到预报能力较强的模型,即PRESS(预报残差平方和)值较低的模型.该法可用于处理构效关系及人发微量元素与性别关系问题,并与正交递归选择法及逐步回归正向选择法进行比较,结果良好.     

同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定植物与人发标准物质中的铅

建立了同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)测定铅的方法.考察和讨论了仪器参数对同位素比值测定的影响,优化了仪器的数据采样参数.利用内标Tl对质量歧视、系统漂移进行了校正.讨论了同位素浓缩剂加入量对最终浓度测定值的不确定度的影响.将该方法应用于植物标准物质和人发标准物质的测定,结果令人满意.     

茶叶和蔬菜中铅的同位素稀释电感耦合等离子体质谱的测定

采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定了铅的含量,通过对茶叶标准物质(GBW-07605)中铅的测定,考察了方法的准确度和精密度,比较了同位素稀释法与普通外标定量法的测定结果。在5mLHNO3～0.5mLHF～1mLH2O2的消解体系中,ID-ICP-MS法测量茶叶中铅的回收率可达97.7%,相对标准偏差(RSD)小于1.2%。实验对市售的12种茶叶和10种蔬菜中Pb进行测定,铅含量符合相应国家标准的样品分别占总样品数的83%和90%。该法适合于植物样品中微量铅的测定。