首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   1819篇
  免费   275篇
  国内免费   178篇
化学   345篇
晶体学   11篇
力学   49篇
综合类   23篇
数学   120篇
物理学   1724篇
  2024年   5篇
  2023年   31篇
  2022年   44篇
  2021年   34篇
  2020年   28篇
  2019年   36篇
  2018年   59篇
  2017年   27篇
  2016年   419篇
  2015年   350篇
  2014年   532篇
  2013年   29篇
  2012年   39篇
  2011年   37篇
  2010年   26篇
  2009年   40篇
  2008年   39篇
  2007年   37篇
  2006年   36篇
  2005年   30篇
  2004年   30篇
  2003年   32篇
  2002年   8篇
  2001年   18篇
  2000年   21篇
  1999年   12篇
  1998年   104篇
  1997年   52篇
  1996年   14篇
  1995年   8篇
  1994年   14篇
  1993年   14篇
  1992年   9篇
  1991年   6篇
  1990年   7篇
  1989年   2篇
  1988年   6篇
  1987年   4篇
  1986年   8篇
  1985年   8篇
  1984年   5篇
  1983年   2篇
  1982年   1篇
  1981年   4篇
  1980年   1篇
  1979年   1篇
  1957年   1篇
  1955年   2篇
排序方式: 共有2272条查询结果,搜索用时 890 毫秒
61.
几种核苷的毛细管胶束电动色谱分离   总被引:3,自引:0,他引:3  
在胶束电动色谱模式下,考察了影响核苷分离的缓冲溶液、SDS浓度、pH、表面活性剂、有机添加剂、分离温度及外加电压等重要因素,并优化了关键的分离条件,建立了一种简单快速的利用毛细管胶束电动色谱DAD检测器分离分析核苷的新方法。当缓冲溶液为36 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.0)、30 mmol/L SDS和3%(V/V)乙腈,分离电压为25 kV和分离温度为25℃时,5种核苷在6 m in内实现了令人满意的基线分离。在优化的条件下,对其线性范围、检出限和重现性进行了测定。结果表明,核苷的迁移时间的重现性<1%;面积的重现性<3%。所建立的分离方法的线性范围宽,检出限低,重现性好。  相似文献   
62.
63.
辐照条件下,高能粒子在金属材料内部引入稠密的辐照缺陷,导致材料力学性能严重退化,缩短材料服役寿命,是辐照材料研究的关键问题。辐照缺陷多处在纳米尺度,故分子动力学方法是模拟辐照缺陷的有力工具,近年来被广泛用于研究辐照缺陷演化。本文总结了金属材料中辐照缺陷演化的分子动力学研究进展,介绍了级联碰撞、点缺陷、空洞、氦泡、Frank位错环、层错四面体等辐照缺陷,及其与位错、晶界等微结构的相互作用。分子动力学方法揭示的机制与模型,深化了学界对辐照效应的认识,有助于提高辐照材料力学性能和设计耐辐照材料。  相似文献   
64.
针对微机电惯组(MEMS-IMU)受到状态突变干扰、存在未知量测噪声等情况下,传统滤波算法无法准确估计系统姿态问题,提出了一种基于模糊鲁棒自适应容积卡尔曼滤波(FRA-CKF)的姿态估计算法。通过分析滤波新息序列的统计特性,根据χ2检验原理设置了修正门限和修正边界,构造了容积卡尔曼滤波、鲁棒修正和自适应修正的隶属度函数,制定相应的模糊修正准则,使算法兼顾自适应性和鲁棒性。仿真及静、动态实验验证了所提出算法的有效性。静态实验结果表明,所提出的滤波算法相比CKF算法,航向角估计的均方根误差降低了80%,提高了滤波的精度和稳定性。  相似文献   
65.
建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的方法。考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响。在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离。该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分析,获得了满意的结果。  相似文献   
66.
利用新型荧光试剂1,2苯-并-3,4二-氢咔唑-9乙-基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前衍生化试剂,在Hypersil BDS C18(4.6 mm×200 mm,5μm)反相色谱柱上,采用梯度洗脱对氨基酸衍生物进行了分离检测。检测的激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390 nm。采用电喷雾离子源(ESI Source),实现了牛血清白蛋白中氨基酸的定性测定。荧光定量检测的线性回归系数均大于0.999;检出限为6.3~117.6 fmo。l  相似文献   
67.
N-单烷基苯胺化合物是染料、医药的重要中间体.以取代硝基苯和醛为原料,钯碳为催化剂,甲酸铵为氢供体,经硝基还原、醛胺缩合、碳氮双键还原反应,在室温下一锅法合成N-单烷基化苯胺化合物,收率和转化率均超过80%.重点对反应配比、甲酸铵用量等工艺参数进行了考察,最佳反应参数为:n(硝基化合物)︰n(甲酸铵)=1︰4;w(硝基化合物)︰w(钯碳)=1︰0.10.并对苯环上取代基对反应的影响进行了探讨,结果显示,由于苯环上供电子基团有利于醛胺缩合物中间体的形成,故反应活性较高.该工艺具有反应温和、安全、操作简单等优点.  相似文献   
68.
胡辰飞  汤啸  李平  苗志伟 《化学教育》2014,35(24):23-25
Dess-Martin氧化剂是非常重要的氧化剂,在有机合成化学中常被用于将羟基化合物氧化为醛或酮.Dess-Martin氧化剂的制备需要严格的无水无氧操作,介绍了以邻碘苯甲酸为原料合成Dess-Martin氧化剂的新方法和实验室合成路线的探索与改进.  相似文献   
69.
以廉价的CuBr2为催化剂,发展了一种通过芳胺、乙醛酸酯与丙酮酸酯三组分反应制得喹啉-2,4-二羧基衍生物的简便有效方法.该方法具有很好的原子经济性,使用了便宜的催化剂和易得的试剂,在温和的条件下解决了以往喹啉-2,4-二羧基衍生物合成条件苛刻、产率低等问题,在生物活性分子和药物分子合成上有潜在的应用价值.  相似文献   
70.
采用硅藻土柱层析法对样品中的农药进行提取及净化后,用气相色谱—质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量;采用此方法测定了包括有机氯农药、有机磷农药、氨基甲酸酯农药、拟除虫菊酯农药、三嗪类农药在内的105种农药,大多数农药的线性范围为0.05~10mg/kg,相关系数大于0.99;90%以上农药在0.2mg/kg添加水平的平均回收率在70%~110%的范围内。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号