Electrochemical Probe of Hydroxylation of 4-Nitro-phenol by Cytochrome C with Hydrogen Peroxide

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热处理条件对R-PET/LLDPE-g-MA共混物中PET玻璃化转变行为的影响

对回收聚对苯二甲酸乙二酯(R-PET)/LLDPE-g-MA马来酸酐改性的线性低密度聚乙烯共混物进行不同条件的热处理, 采用差示扫描量热仪(DSC)研究共混物基体PET的玻璃化转变行为. 结果表明, 当热处理温度低于PET的玻璃化转变温度(Tg)时, PET的玻璃化转变区域出现热焓松弛现象. 随着热处理温度的增加, PET的Tg逐渐升高; 在50~70 ℃下热处理48 h后, PET的Tg逐渐稳定. 当热处理温度高于PET的Tg而低于100 ℃时, PET的玻璃化转变区域出现2个热流转变, FTIR分析表明, PET分子构象开始发生变化. 当热处理温度为100 ℃时, DSC曲线上PET的玻璃化转变消失, PET的结晶度明显增加, 说明PET开始冷结晶的温度在90~100 ℃之间.     

液相色谱-大气压化学电离离子阱质谱法测定烟草中的游离茄尼醇

用液相色谱/大气压化学电离离子阱质谱建立了一种分析烟草中游离茄尼醇的方法。烟草样品用甲醇振荡提取30 min,在分析前无需进行其它前处理。在1.8μm快速分离C18色谱短柱上用V(甲醇)∶V(异丙醇)=85∶15等梯度洗脱实现了茄尼醇的快速分离。用不带碰撞能量的二级质谱全扫描选择监测离子m/z 613.6进行定量,检出限为0.4μg/L,RSD为1.1%,两种添加量的回收率分别为97%和99%。方法应用于不同烟草和烟草制品样品的检测分析。     

[4-（4-苯甲酰基苯氧基）苯]苯基碘鳊六氟磷酸盐的合成

紫外光固化反应分为自由基固化机理、阳离子固化机理，以及自由基-阳离子混杂固化机理。自由基-阳离子混杂固化是指在同一体系里同时发生自由基光聚合反应和阳离子光聚合反应，结合了前两类聚合反应的优点，表现出很好的协同效应。     

高效液相色谱法测定药品中的二硫苏糖醇和氧化型二硫苏糖醇

建立了高效液相色谱法同时测定药品中二硫苏糖醇(DTT)和氧化型二硫苏糖醇(DTTox)含量。采用Waters X-Bridge C18柱(250×4.6mm,5μm)分离,流动相为体积比为30∶70的甲醇-水(含0.02%三氟乙酸),检测波长为210nm。结果表明,DTT和DTTox在选定质量浓度范围内呈良好的线性关系(r0.999),DTT和DTTox的检出限(S/N=3)为0.02μg/mL,定量限(S/N=10)为0.07μg/mL。平均加标回收率分别为99.32%、99.49%,相对标准偏差分别为2.34%、2.23%。该方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,适用于药品中DTT和DTTox的检测。     

醋酸离子液体[C2mim][OAc]水溶液的摩尔表面Gibbs自由能

在288.15-318.15 K温度范围内测定了不同浓度离子液体1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐([C₂mim][OAc])水溶液的表面张力和密度;在改进李以圭等人的溶液表面张力模型基础上,提出摩尔表面Gibbs自由能新概念,建立了摩尔表面Gibbs自由能随溶液浓度变化的线性经验方程,利用这个经验方程估算了[C₂mim][OAc]水溶液的摩尔表面Gibbs自由能,并进一步预测了该溶液的表面张力,其预测值与相应的表面张力实验值高度相关并非常相似。由此可见,摩尔表面Gibbs自由能与等张比容极其类似,可能成为预测离子液体及其溶液性质的一种新的半经验方法。在指定溶液浓度下,根据溶液的摩尔表面Gibbs自由能随温度呈线性变化的规律,得到了新的Eötvös方程,与传统的Eötvös方程相比,新Eötvös方程的每一个参数都有明确的物理意义:斜率的负值是摩尔表面熵,截距是摩尔表面焓,在指定浓度的溶液中摩尔表面焓几乎不随温度变化。     

热塑性淀粉/蒙脱石复合材料性能研究

用柠檬酸活化蒙脱石(CMMT),用尿素和甲酰胺塑化热塑性淀粉(UFTPS),制备了热塑性淀粉/蒙脱石(UFTPS/CMMT)复合材料.广角X-ray衍射(WAXD)、透射电子显微镜(TEM)表明,UFTPS和CMMT形成复合材料.CMMT质量分数2%~10%时,将复合材料在相对湿度50%(RH=50%)的环境下保存10 d,力学测试得出,复合材料的最大拉伸应力达到24.86 MPa,应变为134.50%,杨氏模量和断裂活化能分别由UFTPS的87.25MPa,1.87 N.m上升到复合材料625.25 MPa,2.45 N.m;可以看出,和纯UFTPS相比,复合材料强度明显提高;流变行为研究得出,通过改变加工温度和螺杆挤出机速度可以调整复合材料的流变行为;与传统的甘油体系相比,复合材料很好的抑制了材料长时间放置的结晶行为;并且该材料比纯UFTPS具有很好的耐水性能和热稳定性.     

毛细管电泳检测神经细胞凋亡

建立了毛细管电泳检测凋亡细胞DNA片段的方法.以DNA相对分子质量标准品为溶质,考察了分离条件(电压、进样时间、温度、聚合物浓度)对分离的影响.在优化条件下,利用毛细管无胶筛分电泳对缺氧缺血过程中不同时间点神经PC12细胞DNA片段进行了分析,并与流式细胞仪结果比较,研究缺氧缺血时胶质细胞凋亡过程.     

高效液相色谱荧光检测法测定瓜子中的4-氨基丁酸

在众多的氨基酸中，4-氨基丁酸是一种非蛋白质类氨基酸，它在医学上是一种抑制性神经递质，由于其自身的特点，一些常规的直接测定法灵敏度较低。尽管对其测定有较多报道，但采用柱前衍生的分离测定的报道相对较少，且测定结果不很理想。本实验采用新型荧光试剂咔唑-9-乙基氯甲酸酯(CEOC)作为衍生试剂在Hyperil C18柱上分离测定了4-氨基丁酸(GABA)。结果表明，所建立的方法简单、快速，灵敏度高。     

2,3,3,3-四氟丙烯的合成研究

本文综述了目前2,3,3,3-四氟丙烯（HFO-1234yf）的合成路线,包括氟-氯交换、脱卤化氢、脱卤、脱卤醇、脱次氯酸乙酰酯、脱水、加氢脱卤、脱氢、高温热解、SF₄参与的氟化反应、脱羧等。其中,以2-氯-3,3,3-三氟丙烯（HCFO-1233xf）为原料的氟-氯交换路线、以1,1,1,2,3-五氟丙烷（HFC-245eb）为原料的脱氟化氢路线和2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷（HCFC-244bb）为原料的脱氯化氢路线均具有原料容易合成得到、容易实现气相连续化大规模生产的优势,具有工业化价值。另外,分析对这些路线拥有独立知识产权的氟化工企业现状,提出今后HFO-1234yf领域的研究重点。