5-叔丁基-5-(1'-羟基-2'-甲基丙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧六环的合成研究

为得到3,4-二取代双环硫化磷酸酯的中间体5-叔丁基-5-(1'-羟基-2'-甲基丙基)-2,2-二甲基-1,3-二氧六环, 通过5-叔丁基-5-甲酰基-2,2-二甲基-1,3-二氧六环与异丙基溴化镁反应没有得到目标化合物, 而得到了还原产物, 改用异丙基锂代替异丙基溴化镁反应后得到目标化合物, 通过超声波辅助反应, 大幅度提高了反应收率.     

新型钯催化剂的制备及其在温和条件下对芳香醛的选择性还原

以邻苯二胺为配体，制备了一种新型的纳米钯催化剂（Pd-NPs），其结构经TEM, FT-IR, XRD, XPS, EA和ICP OES表征。常温常压下，以H₂作氢源，水为溶剂，研究了Pd-NPs对芳香醛选择性还原反应的影响，产物结构经¹H NMR和¹³C NMR确证。以苯甲醛的还原反应作为模板反应，研究了配体、催化剂用量和反应时间对苯甲醇产率的影响。结果表明：在最佳反应条件（配体为邻苯二胺，Pd-NPs用量10 mol%，反应5 h）下，苯甲醇产率达99%。     

氮杂唑合成反应在生物缀合物研究中的应用

介绍了利用1,3-偶极环加成反应合成氮杂三唑和氮杂四唑的设计方法和反应特点, 以及氮杂唑类化合物的合成在生物缀合物研究中的应用.     

激光光热折射光谱法测量毛细管内液体样品的微弱吸收

本工作采用毛细园柱管为样品池，证实在激光束通过毛细管不发生衍射的情况下，可采用激光光热折射光谱进行“在线”检测。我们还提出了一种通过监测第二针孔光栏产生的菲涅尔衍射条纹，提高检测灵敏度的新方法。检测了内径为３００μｍ毛细管内１．８×１０＾－＾１＾６ｍｏｌ的结晶紫，相应的最小吸光度为３×１０＾－＾７。     

甾体磷酰胺类缀合物在电喷雾质谱中的裂解特征

Novel steroidal phosphoramidate conjugates of 3'-azido-2',3'-dideoxythymidine(AZT)and amino acid esterswere synthesized and determined by positive and negative ion electrospray ionization mass spectrometry.The MSfragmentation behaviors of the steroidal phosphoramidate conjugates have been investigated in conjunction withtandem mass spectrometry of ESI-MS/MS.There were three characteristic fragment ions in the positive ion ESImass spectra,which were the Na adduct ions with loss of steroidal moiety,amino acid ester moiety from pseudomolecular ion(M Na)~ ,and the phosphoamino acid methyl ester Na adduct ion by α-cleavage of the phosphora-midate respectively.The main fragment ions in negative ion ESI mass spectra were the ion(M-HN_3)~-,the ion(M-AZT-H)~-,and the ion(M-steroidal moiety-H)~- besides the pseudo molecular ion(M-H)~-.Thefragmentation patterns did not depend on the attached amino acid ester moiety.     

NH4F-LnF3体系的合成及荧光性质

利用稀土氧化物与NH₄HF₂的直接反应和水热合成方法系统地研究了NH₄F-LnF₃体系?直接反应的主要产物是NH₄LnF₄?LnF₃和NH₄Ln₂F₇;水热反应的主要产物则是NH₄Ln₃F₁₀和LnF₃     

低温蓄冷器流动特性的理论分析和实验研究 第二部分:阻力特性

交变流动蓄冷器流动特性的研究是高频脉冲管制冷机进一步实用化的重要课题之一。文中建立了热线风速仪的低温标定实验台和低温交变流动蓄冷器流动阻力的动态测试实验台 ,并在冰盐温度下和液氮温区进行了实验研究 ,重点研究了液氮温区蓄冷器交变流动的阻力特性 ,给出了充气压力、运行频率、丝网目数、小孔开度对交变流动蓄冷器阻力特性的影响。     

X光纳米充刻掩模的离子束制备法

重离子柬轰击聚碳酸酯后．对样品进行陈化和紫外线照射数化,在优化条件下蚀刻后得到纳米孔径核孔膜。利用电化学沉积技术在核孔膜中制备了最小孔径为30纳米的铜纳米线。获得的钥纳米线／聚碳酸酯可以作为x光纳米光刻的腌膜。     

南极乔治王岛六种苔藓植物的X荧光分析

在无标样条件下,我们利用微束X荧光分析法对南极乔治王岛的6种苔藓植物的叶和茎进行重元素分析。它们是：Adreaca regularis,Bryum muehlenbeckii,Drepanocladus uncinatus,Brachythecium subpilosum,Tortula sxiola,Ditrichum austro-georgicum。研究结果发现,不同苔藓植物对各种不同重元素的吸收能力不同,即使是同一种植物,叶和茎中的重元素成分也有差异。在6种苔藓中,Andreaea regularis体内的重元素种类最少,但其对Fe有较强的吸收。由于南极环境条件优越,在苔藓植物体内,尚未发现大量有毒重金属元素的存在。     

高效液相色谱-质谱法测定鱼肉中庆大霉素主要组分C1、C1a、C2

<正>庆大霉素是从小单孢子菌培养液中提取获得的多组分氨基糖苷类抗生素,包括C1、C2、C1a、C2a和C2b等组分,其主要组分Cl、Cla和C2混合物的硫酸盐在临床上被广泛使用[1],以治疗细菌感染,抗菌谱广,抗菌活性强,尤其对革兰氏阴性菌有较强的抑制作用,水产养殖方面,对鱼仔鱼卵浸洗可防治松鳞病。虽然目前我国法规尚未明确规定水产品中庆大霉素残留限量,但该抗生素对人有一定的毒副作用,