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近年来,由农药残留导致的环境污染问题已引起社会的广泛关注,开发便捷高效的分析方法对农药残留进行检测和监测十分必要。研究设计并成功制备了聚多巴胺涂敷的聚酰胺-胺树状分子功能化的二氧化硅复合材料(SiO-PAMAM-PDA),并采用透射电镜对其进行表征。开发了以此复合材料为吸附剂的分散微固相萃取方法(D-μ-SPE),并结合高效液相色谱对水基质中的4种苯甲酰脲类杀虫剂(BUs)残留进行了富集检测。多巴胺结构中含有丰富的苯环、氨基及羟基,可与目标物形成氢键、π-π相互作用,从而增强了材料对苯甲酰脲的萃取能力。对吸附剂用量、萃取时间等可能影响萃取效率的条件进行了单因素优化。在最优条件下,该方法的线性范围在10~500μg/L之间,根据3倍信噪比(S/N)计算所得的检出限(LOD)为1.1~2.1μg/L,回收率为82.8%~94.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.0%。将建立的方法与已报道的以苯甲酰脲作为目标物的方法进行了对比,发现方法样品用量及萃取剂用量均较少,且所需前处理时间较短,有机溶剂消耗也较少,为苯甲酰脲类农药的检测提供了更快速、绿色的选择。为评估所开发方法的实际样品适用性,将其应用于3种河水样品中4种苯甲酰脲类杀虫剂的分析检测,所得回收率及RSD分别为69.5%~99.4%和0.2%~9.5%,表明此方法在实际样品中同样具有较高的准确性和精密度。 相似文献
954.
采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯(PS)纳米纤维,用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征,并测试了比表面积和接触角。经过色谱条件、萃取条件优化,建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱 - 串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈振荡提取,PS纳米纤维固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C18(2.1 mm × 100 mm,1.7 μm)分离,以0.1%甲酸水 - 乙腈为流动相进行梯度洗脱,在双喷射流电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明,25种糖皮质激素在1~100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法检出限(LOD,S/N ≥ 3)和定量下限(LOQ,S/N ≥ 10)分别为0.04 ~ 0.10 μg/kg和0.13 ~ 0.33 μg/kg。在3个不同浓度加标水平下,25种糖皮质激素的回收率为71.5% ~ 105%,相对标准偏差(RSD)为1.8% ~ 10%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,应用该方法检测10批牛奶样品,有1批次检出微量氢化可的松残留。 相似文献
955.
利用官能团反应活化能的差异, 通过控制反应温度和时间制备了一种具有双交联网络结构的钛酸钡/聚芳醚酮纳米复合膜(BT-BCB/c-DPAEK). 对比研究纯聚合物薄膜及未经交联处理和仅进行单交联处理的复合薄膜发现, BT-BCB/c-DPAEK具有更加优异的力学性能和热性能, 并且其介电性能表现出良好的频率稳定性和温度稳定性. 由于双交联网络对于复合材料两相间界面的改善及高温下对聚合物分子链运动的限制, BT-BCB/c-DPAEK表现出十分优异的储能性能, 特别是在150 ℃, 300 MV/m场强下依然保持1.75 J/cm3的储能密度和80%的放电效率. 相似文献
956.
957.
以六亚甲基四胺(HMTA)为结构导向剂,采用乙二醇辅助的溶剂热法制备了均匀分散的纳米片组装的三维分级结构ZnO微米球。可控实验证明,HMTA和溶剂在分级结构微米球的形成中起重要作用。通过二维纳米片组装来构建三维分级结构,不仅增加了产品的比表面积,而且还建立了更多的电荷传输通道。在暗室下,该样品可作为吸附剂去除水溶液中的一些有机染料。吸附结果表明,纳米片组装的分级结构ZnO微球对阴离子染料具有良好的去除率和选择性。特殊的分级结构、较大的比表面积和静电引力的协同作用,使ZnO微球对代表性染料刚果红(CR)经过5次循环吸附后的去除率仍可达95.67%。动力学研究证实,CR在ZnO微球上的吸附为物理吸附,符合准二级动力学和Langmuir等温线模型。 相似文献
958.
959.
960.
The complex [Cd(H2mbdpz)(N3)2]n 1 (H2mbdpz = 4,4′-methylenebis(3,5-dimethylpyrazole)) has been hydrothermally synthesized and characterized by single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystallizes in the monoclinic system, space groups C2/c with a = 22.154(5), b = 7.4835(15), c = 21.044(8)A^°,β= 115.51(3)°, V= 3148.7(17)A^°3, Z= 8, C11H16CdN10, Mr = 400.75, Dc = 1.691 g/cm^3,μ = 1.401 mm^-1, F(000) = 1599, T= 293(2) K, the final R = 0.0228 and wR = 0.0581 for 3604 observed reflections with I 〉 2σ(I). The structural determination revealed that the coordination environment of Cd(Ⅱ) atom is a distorted octahedron consisting of two nitrogen donors of two H2mbdpz ligands and four nitrogen donors from four azide ligands. The azide moieties act as bridges in two modes: end-on (μ1,1-) and end-to-end (μ1,3-), and H2mbdpz also serves as a bridge with a bis-monodentate coordination. Both bridging ligands link the Cd(Ⅱ) atoms to form a distorted two-dimensional (6,3) layer. 相似文献