星状六(苯甲酸)的合成、晶体结构及其铽配合物的发光性哪

通过简单的一步缩合反应合成了新型主体分子--星状六苯甲酸(1H6), 测定了其DMSO加合物1H6@6DMSO (2)的晶体结构. 晶体属三方晶系, 空间群为 R-3, 晶胞参数a = b = 2.4129(2), c = 1.1576(3) nm, α=β= 90°, γ = 120°, V = 5.837(2) nm3, Z = 3. 六个DMSO和氢键键接的端基苯甲酸交替排列在中心苯环的上下方, 形成"1, 3, 5-位基团向上; 2, 4, 6-位基团向下"的双三棱柱结构. 在吡啶中制备了1的铽配合物(Tb21)2Py@9H2O(3), 该配合物发射明亮的铽离子特征荧光. 与相应苯甲酸铽的固体粉末的荧光光谱相比, 化合物3有更高的发光强度和较长的激发态寿命. 说明1能很好地包络中心铽离子, 是好的天线结构配体.     

比率型荧光探针结合先进校正模型用于环境水样中亚硝酸根离子的定量分析

将新型荧光光谱定量分析模型与比率型荧光探针2,3-二氨基萘相结合,发展了一种用于水溶液中亚硝酸根离子( NO-2)定量分析的新方法;并考察了本方法对含有散射物质和吸光物质的浑浊水样中NO-2进行直接定量分析的性能。结果表明,本方法对实际浑浊环境水样中NO-2的检出限和定量下限分别为1.9和5.8 nmol/L,其定量分析结果的回收率在90.8%~103%之间,与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪的定量分析结果的回收率没有显著性差异。     

CONDUCTING BLENDS OF POLY (2-VINYL PYRIDINE) AND POLYETHYLENE OXIDE WITH HIGH MOLECULAR WEIGHT

Ionic, electronic and mixed (ionic-electronic) conductivities of blends of poly(2-vinylpyridine) (P2VP) and poly(ethylene oxide) (PEO) with high molecular weight after dopedwith LiClO_4, TCNQ or LiClO_4 and TCNQ were investigated. Effects of LiClO_4 and TCNQconcentrations on the conductivity of PEO/P2VP/LiClO_4 or TCNQ blend were studied.The ionic conductivity of PEO/P2VP/LiClO_4 blend increases with increasing PEO content.At a Li/ethylene oxide molar ratio of 0.10 and a TCNQ/2-vinyl pyridine molar ratio of 0.5,the mixed conductivity of PEO / P2VP / LiClO_4 / TCNQ is higher than the total of ionicconductivity of PEO/P2VP/LiClO_4 and electronic conductivity of PEO/P2VP/TCNQwhen the weight ratio of PEO and P2VP is 6/4 or 5/5. Scanning electron microscopy(SEM) on the broken cross-section of the PEO/P2VP/LiClO_4 blend and differential scan-ning calorimetry (DSC) results show that LiClO_4 could act as a compatibilizer in the blend.     

熔盐法制备BaPb0.75Bi0.25O3超导体

采用熔盐法成功制备出了BaPb0.75Bi0.25O3(BPBO)超导体,对其反应机理进行了研究,并对制得样品的晶体结构、形貌及超导电性进行了测试和分析.X射线粉末衍射及磁性测量结果显示,在较高反应温度(500℃和600℃)下制备的样品具有较好的单相性,无杂相,晶体结构属四方晶系.最高的超导转变温度可达11.6 K.     

稀土与三甘酸固态配合物的研究

在水溶液中合成了一系列稀土与三甘酸的因态配合物，元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、热分析及核磁共振谱证明，配合物的组成为ＲＥ２。推测配合物是配位数为９的双核结构，羧基以螯合双齿形式配位，两个醚氧原子均参与配位，结晶水数为３。同时用不同浓度下配合物的＾１ＨＮＭＲ谱研究了浓度对化学位移的影响。     

咪唑配位的夹心型锑钨多氧酸盐Na9[{Na(H2O)2}3{M(C3H4N2)}3(SbW9O33)2]·xH2O (M= NiII, CoII, ZnII, MnII)

在pH≈7.5的水溶液中，Na₂WO₄·2H₂O,SbCl₃·6H₂O, 咪唑与 NiCl₂·6H₂O (或MnSO₄·H₂O,Co(NO₃)₂·6H₂O, ZnSO₄·7H2O)反应得到了四种咪唑配位的夹心型锑钨多氧酸盐Na₉[{Na(H₂O)₂}₃{M(C₃H₄N₂)}₃(SbW₉O₃₃)₂]·xH₂O(M=NiII, x = 32, CoII, x = 32,ZnII, x = 33, MnII, x = 34)。用X射线单晶衍射法确定了Na₉[{Na(H₂O)₂}₃{Ni(C₃H₄N₂)}₃(SbW₉O₃₃)₂]·32H₂O的结构,聚阴离子{Na(H₂O)₂}₃{Ni(C₃H₄N₂)}₃(SbW₉O₃₃)₂]₉-具有近似C_3v对称性，3个咪唑环垂直于中心带上六个金属离子(Na-Ni-Na-Ni-Na-Ni)所形成的平面。晶体结构中相邻的阴离子间存在着π-π相互作用，相邻咪唑的二面角为60º。用IR, UV-vis, TG 和DSC,对这些化合物的性质进行了表征，推测了它们的热分解过程。     

高效液相色谱法测定酿酒酵母中S-腺苷-L-蛋氨酸

利用高效液相色谱(HPLC)法对酿酒酵母(Saccharomyces Ceverisiae,SC)发酵样品中S-腺苷-L-蛋氨酸(SAM)的测定方法进行研究。流动相为甲醇∶40 mmoL/LNH4H2PO4-8 mmoL/L 1-庚烷磺酸钠=20∶80(V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,用外标法进行定量。方法的相对标准偏差和平均回收率分别为0.82%和98.22%。该方法简便有效,适用于SAM系列产品生产中的质量控制。     

阴离子表面活性剂缔合乙基硫堇光度法测定硫化物的研究

研究了二乙氨基对苯胺与硫化物形成乙基硫堇的显色反应,十二烷基磺酸钠可提高测定S2-的灵敏度。该缔合物在675nm处有最大吸收,摩尔吸光系数为4.25×104L·mol-1·cm-1,S2-测定的线性范围为0～0.8μg/mL。该方法用于天然水中微量硫化物的测定,结果满意。     

一个有理型不等式的推广

《数字通报》2012年第1期问题2045如下:x,y,z＞0且x+y+z=1,求证:1/1+x+x2+1/1+y+y2+1/1+z+z2≥27/13.本文从变元个数和幂指数方面给出上述不等式的一个推广.     

识别低效循环井的模糊综合评判法及Matlab实现

我国大部分高渗透油田已进入高含水开发期,注入水低效、无效循环加剧.为改善注水开发效果,需要对低效无效循环井采取调剖堵水措施,因此识别低效循环井的方法尤为重要.依据模糊数学基本理论,结合油水井的静态指标和动态指标以及各项指标的权重建立了识别低效循环井的模糊综合评判数学模型.应用Matlab软件对评判模型进行求解,通过实例分析表明,评价方法简便、实用.