硅胶-氧化铝层析柱-气相色谱法测定沉积物中邻苯二甲酸酯类有机物

建立了硅胶-氧化铝层析柱净化分离,GC—MS、GC—FID定性定量分析沉积物样品邻苯二甲酸酯类有机污染物Phthalate esters（PAEs）的方法。比较了Florisil、硅胶、氧化铝和硅胶-氧化铝层析柱对PAEs分离特征;优化了硅胶-氧化铝层析柱净化分离PAEs的条件。方法线性范围0．05～500μg/g,回收率75.3％～113．6％,相对标准偏差2．74％～12．2％,检出限0．29～1．2ng／g。内标法定量,应用于珠江口沉积物样品中PAEs测定,获得满意的结果。     

聚环氧乙烷与聚2-乙烯基吡啶混物的导电率及高氯酸锂的增容作用

研究了聚环氧乙烷(PEO)/聚2-乙烯基吡啶(P2VP)的共混物分别经LiCLO₄、四氰基代苯醌二甲烷(TCNQ)及两者共同掺杂后其共混物的离子、电子及混合导电率。当PEO与P2VP的重量比分别为6/4、5/5及4/6时,共混物的混合导电率大于相应的离子及电子导电率的总和,呈现协同效应。从共混物外观的研究发现LiCLO₄能作为PEO/P2VP共混体系的增容剂。     

新型纳米金直接修饰玻碳电极的制备及其电催化活性

在不使用交联剂的情况下,借助种子媒介纳米金属生长法将纳米金直接修饰到玻碳电极表面.试验发现纳米金粒子在电极表面覆盖率为5.4×10-10 mol·cm-2,[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-氧化还原电子探针的试验证明,纳米金修饰玻碳电极表面的电子传递速率是使用交联剂制备电极的四倍.与裸玻碳电极相比,抗坏血酸在该电极表面的氧化峰电位负移150 mV,峰电流提高2.2μA,同时与尿酸的氧化峰电位差达到186 mV,可用于抗坏血酸和尿酸的同时检测.     

纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料固定联吡啶钌制备磷酸可待因电化学发光传感器

利用硅溶胶的成膜性、纳米二氧化钛-氧化锌大的比表面积及导电胶的粘结性,制备了纳米二氧化钛-氧化锌/硅溶胶/导电胶复合材料,基于此复合材料将联吡啶钌固定到金电极表面,制备了磷酸可待因电化学发光(ECL)传感器.在优化的实验条件(800 V负高压、扫描速度100 mV/s,磷酸盐缓冲体系(pH 6.5))下,可待因浓度在1.0×10-7～1.0×10-4 mol/L范围内与电化学发光强度呈良好的线性关系(r2=0.9973),检出限为2.56×10-8 mol/L (S/N=3).传感器表现出良好的重现性与稳定性,连续平行测定1.28×10-5 mol/L可待因溶液10次,发光强度的相对标准偏差(RSD)为2.7％;室温下保存10天后,发光强度为初始值的92％以上.测定可待因药物实际样品的加标回收率在99.3％ ～ 102.5％之间.     

TiO2修饰La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ用于中温固体氧化物燃料电池的阴极

纳米TiO2修饰的La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)阴极被直接应用于YSZ电解质电池上. TiO2可阻止LSCF和YSZ间的化学反应,抑制SrZrO3的形成. LSCF-0.25 wt% TiO2阴极电池在0.7 V和600°C下的电流密度是LSCF阴极电池的1.6倍.电化学阻抗谱结果表明, TiO2修饰显著加快了氧离子注入电解质的过程,这可能与TiO2抑制了阴极/电解质界面处高电阻SrZrO3层的形成有关.本文为在ZrO2基电解质上使用高性能的(La,Sr)(Co,Fe)O3阴极材料提供了一种简单有效的方法.     

天冬酰胺Schiff碱稀土配合物的合成、表征与抗O-·2性能

合成了天冬酰胺－邻香草醛Schiff碱稀土配合物，用元素分析，摩尔电导率，磁化率测定，差热分析，红外与紫外光谱，1H NMR谱等手段对配合物进行了组成与结构表征，并采用EPR技术对化合物的抗超氧阴离子自由基性能进行了探讨。     

GCr15钢-CVDCr_7C_3镀层摩擦副摩擦振动的研究

本文系统地研究了GCr15钢球-CVDCr_7C_3镀层钢盘摩擦副滑动干摩擦引起的摩擦力(切向力)振动特性及其对材料摩擦磨损性能的影响。试件系统在垂直和水平方向上均处于低刚度、小阻尼状态。试验信号由微机采集、处理并进行频谱分析。结果表明,摩擦力振动的类型与正压力有关,而与拖动速度无关;摩擦力呈周期性自持振动时具有与相对滑动速度典型的非线性关系,振动频率接近(略低)于系统在切向的固有频率,而与拖动速度无关;摩擦力呈非平稳随机振动时,振动频率与系统在法向的振动频率有关,而与系统在切向的固有频率及拖动速度都无关;摩擦偶件运动的平稳性与摩擦力振动的类型有关,而与平均摩擦系数无关;摩擦力所耗费的能量与正压力呈比例关系。     

K0超固结土的不排水抗剪强度

结合K0超固结上模型、旋转角w公式、临界状态不排水条件以及基于SMP的变换应力张量建立了不排水抗剪强度的统一表达式;采用三轴压缩、三轴拉伸的应力洛德角θ、旋转角w建立了三轴压缩、三轴拉伸条件下的不排水抗剪强度公式;基于临界状态士力学,推导出了平面应变条件下的应力洛德角θ、旋转角w的表达式,进而得到平面应变条件下的不排水抗剪强度公式.分别采用三轴压缩、三轴拉伸和平面应变条件下试验数据对所提出的不排水抗剪强度公式进行验证,预测结果和试验数据的基本吻合表明了不排水抗剪强度公式的合理性.     

CMOS有源像素传感器辐射损伤对星敏感器星图识别影响机理与识别算法

为分析恶劣空间辐射环境导致星敏感器性能退化、姿态测量精度降低的原因,深入研究了⁶⁰Co-γ射线辐射环境下互补金属氧化物半导体有源像素传感器(complementary metal oxide semiconductor active pixel sensor,CMOS APS)电离总剂量效应对星敏感器星图识别的影响机理.通过搭建外场观星试验系统,实际观测天顶和猎户座天区,经过星图数据采集、星点提取与星图识别等试验流程,获得⁶⁰Co-γ射线辐照后CMOS APS噪声对星图背景灰度均值、识别星点数量的影响机理,并提出一种寻找被辐射噪声湮没星点的识别算法.通过理论推导分别建立了CMOS APS暗电流噪声、暗信号非均匀性噪声和光响应非均匀性噪声与星点质心定位误差的定量关系.研究结果表明⁶⁰Co-γ射线辐照后星敏感器星图背景灰度均值增大、星点识别数量减少, CMOS APS辐照后噪声增大导致星点质心定位误差增大,从而影响星敏感器的姿态定位精度,该研究结果为高精度星敏感器的设计和抗辐射加固提供一定的理论依据.