表面解吸常压化学电离质谱法直接测定日化用品中1,4-二恶烷

在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征峰分别为m/z 72,45,61和32。1,4-二恶烷的线性范围为0.1～1 000mg·L-1,检出限(3σ)为7.8×10-3 mg·L-1。方法用于洗手液和洗发水的分析,回收率在84.7%～98.5%之间、测定值的相对标准偏差(n=6)在10%～18%之间。     

聚酯型扩链脲改性环氧树脂E-51/DDS体系反应活性研究

提高二氨基二苯砜(DDS)固化环氧树脂体系的反应活性,降低反应温度、提高反应速率,具有重要的研究意义和实用价值.本研究以聚酯(PEGA1000,2000,PNGA1000,2000)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、二甲胺为原料合成了含有聚酯型柔性间隔基的扩链脲U-PEGA1000,2000,U-PNGA1000,2000,用其改性环氧树脂E-51/DDS体系,采用DSC系统考察了改性体系的固化反应活性.结果表明,改性体系固化反应活性明显提高,固化反应表现活化能降低,固化反应峰顶温度从230℃降至170℃,固化反应的表观活化能由67.74kJ/mol降至47.80kJ/mol.     

Ni物种形态对Ni/AC催化剂低温脱硫性能的影响

 采用过量浸渍法制备了 Ni/AC 催化剂, 考察了不同焙烧温度对 Ni/AC 脱硫活性的影响, 并通过 X 射线衍射和 X 射线光电子能谱对催化剂进行了表征, 研究了经不同温度焙烧后的催化剂上的 Ni 物种形态及其对催化剂性能的影响. 结果表明, 经 400 °C 焙烧后的催化剂中 Ni 物种为 Ni2O3, 550 °C 焙烧后出现了 NiO 物种, 800 °C 焙烧后 Ni 物种变为 NiO 和 Ni 共存, 而 1 000 °C 焙烧后只存在单质 Ni. 这说明不同温度焙烧后的催化剂中 Ni 形成了不同的化学形态. 脱硫活性的测试结果表明, 经 550 °C 和 800 °C 焙烧后的催化剂表现出较好的脱硫活性, 而 400 °C 焙烧的催化剂脱硫活性最差. 这说明 Ni 在催化剂上的不同化学形态是造成脱硫效果差异的主要原因, 而 NiO 是 Ni/AC 催化剂脱硫的主要活性物相.     

红色荧光粉KYyEu1-y(WO4)x(MoO4)2-x的制备及其发光性能研究

采用高温固相法结合超声波技术合成了红色荧光粉KYyEu1-y(WO4)x(MoO4)2-x系列,探讨了其合成工艺条件,确定了最佳烧结温度为750℃,烧结时间为5 h;并确定了当x=0.5,y=0.1时样品的相对发光亮度达到最大值为118.2,发射峰的位置处在615nm附近(Eu3+离子的5Do→7F2跃迁),色纯度高,显色性能好.经过研究发现,随着钨酸盐的浓度增加,以466 nm波长激发时,Eu3+的5Do→7F2跃迁发射强度也相应增加,当Mo/W=3时亮度达到最大值.     

广义线性模型中极大拟似然估计的强收敛速度

在sup_{i ≥1}E||y_i||^2+α < ∞(对某个α > 0)和其它正则条件下, 证明了一般联系函数的多维广义线性模型拟似然估计的强相合性, 并得到了强收敛速度, 其中 y_i 是响应变量. 此结果是对文献中相应结果的改进.     

基于机械共振的简支梁裂纹识别

裂纹检测是结构损伤识别的重要研究方向。将裂纹简支梁模拟为由扭转弹簧连接两弹性梁而成的连接体,从而可定量获得可能的裂纹参数。根据裂纹使得局部刚度减小,局部应力集中的现象,分析比较裂纹梁在不同点集中荷载下的最大挠度,定性定位损伤。     

高效液相色谱法测定精对苯二甲酸工艺残渣中的有机物

用高效液相色谱法对精对苯二甲酸(PTA)生产过程中产生的残渣中的6种有机物如对甲基苯甲醛、苯甲酸、对甲基苯甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸的含量进行测定。6种有机物测定结果的相对标准偏差为1.42%～5.45%(n=10),加标回收率为96.0%～103.5%。该方法可以应用于产品质量控制分析。     

氧化铟八面体、纳米带、锯齿状纳米线和纳米链的可控合成

在N₂/H₂O混合气流中将硅片上金覆盖的金属铟颗粒加热到800 ℃制备出了不同形貌的In₂O₃纳米结构, 在距铟源不同距离处依次得到In₂O₃的八面体、纳米带、锯齿状纳米线和纳米链. 采用拉曼光谱、扫描电镜、X射线衍射和透射电镜对产物进行了表征分析. 结果表明, 八面体、纳米带、锯齿状纳米线和纳米链均为立方相单晶结构的In₂O₃. 基于气-固和气-液-固生长机理详细分析了八面体、纳米带、锯齿状纳米线和纳米链的生长过程, 提出了不同形貌In₂O₃纳米结构的生长模式.     

聚谷氨酸苄酯脱保护制备聚L-谷氨酸的正交实验研究

聚L-谷氨酸苄酯(PBLG)用体积分数为33%的HBr-醋酸溶液脱保护得到聚L-谷氨酸(PLGA). 采用正交实验研究了温度、时间、溶剂及33%HBr-醋酸溶液用量在脱保护过程中对聚L-谷氨酸分子量的影响. 结果表明, 反应温度越高, 时间越长, 溶剂二氯乙酸用量越大, PBLG降解越快, 得到的PLGA分子量越小; 33%HBr-醋酸溶液的影响则相反, 随着33%HBr-醋酸溶液用量的增加, 反应体系酸性减弱, PBLG溶解度降低, 肽键断裂减缓, PLGA分子量也就相对较大.     

聚L-乳酸/二氧化硅纳米复合材料及其表面诱导生成类骨磷灰石的制备

为改善纳米SiO2粒子在聚L-乳酸基体中的分散性, 将乳酸齐聚物接枝到纳米SiO2粒子表面, 通过IR, 29Si MAS NMR和TGA对改性SiO2进行表征. 以聚L-乳酸(PLLA)为基体, 加入乳酸齐聚物接枝改性的二氧化硅(g-SiO2)粒子, 采用溶液浇铸法制备PLLA/g-SiO2纳米复合材料, 测试其在模拟体液(SBF)中的生物活性. 通过XRD, IR, SEM和EDS表征手段, 考察材料表面类骨磷灰石形成能力. 结果表明, 乳酸齐聚物成功地接枝到SiO2表面, 当反应36 h时, g-SiO2接枝率最大(9.22%). 随着g-SiO2含量增加和浸泡时间的延长, 材料表面最初形成的无定形沉积物矿化成碳酸羟基磷灰石(Carbonated hydroxyapatite, CHA), 钙磷比为1.72, 类似于人骨无机质, 表明g-SiO2的引入能明显加速复合材料表面CHA沉积, 该复合材料有望成为骨修复填充材料和组织工程支架材料.