导数同步荧光法测定水体中双酚A的含量

采用以β-环糊精(-βCD)作分散剂的导数同步荧光光谱法测定了水溶液中双酚A(BPA)的含量,结果显示BPA与溶液基体的导数同步荧光光谱完全分开,背景干扰被消除。考察了pH、-βCD的用量以及盐效应等因素对同步荧光光谱的影响,建立了一种导数同步荧光光谱法直接测定水体中BPA的新方法。该方法检测水体中BPA的线性范围为1.5～500μg·L-1,检出限为0.46μg·L-1,用于桶装水、自来水、池塘水等实际水体的测定,回收率为94%～104%,相对标准偏差为0.76%～4.4%。     

红色荧光粉KYyEu1-y(WO4)x(MoO4)2-x的制备及其发光性能研究

采用高温固相法结合超声波技术合成了红色荧光粉KYyEu1-y(WO4)x(MoO4)2-x系列,探讨了其合成工艺条件,确定了最佳烧结温度为750℃,烧结时间为5 h;并确定了当x=0.5,y=0.1时样品的相对发光亮度达到最大值为118.2,发射峰的位置处在615nm附近(Eu3+离子的5Do→7F2跃迁),色纯度高,显色性能好.经过研究发现,随着钨酸盐的浓度增加,以466 nm波长激发时,Eu3+的5Do→7F2跃迁发射强度也相应增加,当Mo/W=3时亮度达到最大值.     

广义线性模型中极大拟似然估计的强收敛速度

在sup_{i ≥1}E||y_i||^2+α < ∞(对某个α > 0)和其它正则条件下, 证明了一般联系函数的多维广义线性模型拟似然估计的强相合性, 并得到了强收敛速度, 其中 y_i 是响应变量. 此结果是对文献中相应结果的改进.     

93W杆式弹超高速撞击多层Q345钢靶毁伤及微观分析

为了解杆式弹超高速撞击多层薄钢靶的破坏过程及毁伤机理,开展了克级93W杆式弹正撞击多层Q345钢靶实验及数值模拟研究,通过扫描电子显微镜（scanning electron microscope,SEM）及金相显微镜,分析了超高速撞击实验后靶板材料的微观组织及成分。结果表明,超高速撞击作用下,靶板呈现出“翻唇”穿孔变形、花瓣状塑性变形、撕裂、撞击成坑及鼓包等破坏模式。靶板前3层毁伤以超高速穿孔为主,孔洞数目多但面积小,后几层靶板毁伤孔洞数目少且孔径呈先增大后减小趋势。微观分析表明靶材在强冲击压力下发生晶粒碎化、熔化及再结晶,撞击过程中会形成微孔聚集与微裂纹,可见靶板失效主要是熔融混合物冷却过程中产生的热应力与切应力下的剪切撕裂综合作用的结果。     

广西大化和贵州罗甸软玉的谱学特征及产地示踪研究

广西大化和贵州罗甸软玉是近年来我国南方具有一定开采规模的软玉品种,两个产地的软玉矿地理位置较接近,软玉品种既有相似性也有差异。为了对比研究两个产地的软玉品种的光谱学特征及颜色成因,针对产自广西大化和贵州罗甸的玉石样品进行了宝石学常规测试、傅里叶变换红外光谱、激光拉曼光谱和激光剥蚀等离子体质谱等现代谱学仪器测试。研究发现：红外光谱仪测试结果显示大化软玉样品出现1 033,932,771,699,524,490和427 cm-1的吸收峰,罗甸软玉出现1 032,932,773,700,525,490和426 cm-1的吸收峰,其中1 033,1 032和932 cm-1附近较尖锐的吸收谱带归因于O-Si-O的反对称伸缩振动、O-Si-O对称伸缩振动和Si-O-Si反对称伸缩振动;773,771,700和699 cm-1附近的吸收谱带是由Si-O-Si的对称伸缩振动导致的。525,524,490,427和426 cm-1附近的吸收谱带由Si-O的弯曲振动和M-O晶格振动导致。不同于前人的研究结果,该研究在大化软玉样品的红外光谱中发现了850 cm-1附近的肩状吸收带,推测是样品中少量的透辉石所致。通过激光剥蚀等离子质谱仪分析大化软玉的主要化学成分为SiO₂（58.91%）,MgO（25.77%）和CaO（13.67%）;罗甸样品的主要化学成分为SiO₂（57.07%）,MgO（24.85%）和CaO（17%）,钙含量较大化软玉稍高,两个产地的软玉样品中还含有少量的FeO,MnO,Al₂O₃,Na₂O,K₂O,P₂O₅和TiO₂,Mg/Mg+Fe值大化样品的平均值为97.3%,罗甸样品的平均值为98.8%,证实两地软玉主要矿物均为透闪石,罗甸软玉样品中V的含量随着青色调的加深而上升,故认为V对罗甸软玉的青色调有贡献。研究了大化青玉的致色离子,大化软玉样品中Cr和Fe的含量随着青色调的加深而上升,认为Cr和Fe是大化青玉致色的原因。利用稀土元素特征值的差异,可以很好地区分两个产地的软玉,并且通过产地示踪树状图,可以有效地判定目前国内已知不同产地来源的软玉。     

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定日化用品中1,4-二恶烷

在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征峰分别为m/z 72,45,61和32。1,4-二恶烷的线性范围为0.1～1 000mg·L-1,检出限(3σ)为7.8×10-3 mg·L-1。方法用于洗手液和洗发水的分析,回收率在84.7%～98.5%之间、测定值的相对标准偏差(n=6)在10%～18%之间。     

聚酯型扩链脲改性环氧树脂E-51/DDS体系反应活性研究

提高二氨基二苯砜(DDS)固化环氧树脂体系的反应活性,降低反应温度、提高反应速率,具有重要的研究意义和实用价值.本研究以聚酯(PEGA1000,2000,PNGA1000,2000)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、二甲胺为原料合成了含有聚酯型柔性间隔基的扩链脲U-PEGA1000,2000,U-PNGA1000,2000,用其改性环氧树脂E-51/DDS体系,采用DSC系统考察了改性体系的固化反应活性.结果表明,改性体系固化反应活性明显提高,固化反应表现活化能降低,固化反应峰顶温度从230℃降至170℃,固化反应的表观活化能由67.74kJ/mol降至47.80kJ/mol.     

基于机械共振的简支梁裂纹识别

裂纹检测是结构损伤识别的重要研究方向。将裂纹简支梁模拟为由扭转弹簧连接两弹性梁而成的连接体,从而可定量获得可能的裂纹参数。根据裂纹使得局部刚度减小,局部应力集中的现象,分析比较裂纹梁在不同点集中荷载下的最大挠度,定性定位损伤。     

Ni物种形态对Ni/AC催化剂低温脱硫性能的影响

 采用过量浸渍法制备了 Ni/AC 催化剂, 考察了不同焙烧温度对 Ni/AC 脱硫活性的影响, 并通过 X 射线衍射和 X 射线光电子能谱对催化剂进行了表征, 研究了经不同温度焙烧后的催化剂上的 Ni 物种形态及其对催化剂性能的影响. 结果表明, 经 400 °C 焙烧后的催化剂中 Ni 物种为 Ni2O3, 550 °C 焙烧后出现了 NiO 物种, 800 °C 焙烧后 Ni 物种变为 NiO 和 Ni 共存, 而 1 000 °C 焙烧后只存在单质 Ni. 这说明不同温度焙烧后的催化剂中 Ni 形成了不同的化学形态. 脱硫活性的测试结果表明, 经 550 °C 和 800 °C 焙烧后的催化剂表现出较好的脱硫活性, 而 400 °C 焙烧的催化剂脱硫活性最差. 这说明 Ni 在催化剂上的不同化学形态是造成脱硫效果差异的主要原因, 而 NiO 是 Ni/AC 催化剂脱硫的主要活性物相.     

植物病毒病化学防治剂的探寻──I．5－含氟（硝基）苯并咪唑基苯氧乙酸衍生物的合成及抗植物病毒活性

合成了一类（２０个）新的含氟、含硝基的苯并咪唑基苯氧乙酸酯、肼和吲哚醌腙，比较了它们对植物病毒的抑制作用．实验结果表明，酯类化合物对烟草花叶病毒有较好的抑制作用，抑制百分率在５０％～６０％之间，对应的肼和腙类化合物活性很低．