固态NMR中自旋Ⅰ=1体系的魔术回波序列

虽然组合脉冲固体回波大大地减轻了有限脉冲宽度的影响,但是它们并没有完全消除有限脉冲宽度带来的失真,而且产生另一种失真,即所谓的位相失真。本文分析了组合脉冲序列,将它用来构成魔术回波序列,这样就能消除位相失真。理论和实验的结果都证明,自旋I=1的组合脉冲魔术回波在线型的测量上优于组合脉冲固体回波序列,基本上解决了²D核核磁共振中有限脉冲宽度带来的难题。     

Luminol-KIO4-Triton X-100一Ru(Ⅳ)化学发光体系的研究及Au-Os-Ru中微量Ru的测定

本文首次用TritonX-100敏化Luminol-KIO₄-Ru(Ⅳ)发光体系,配合反相纸色谱法(PTSO为固定相)分离,化学发光法测定了Au-Os-Ru混合液中微量Ru,使Ru(Ⅳ)的检出限降至3.9×10^-4μg/mL,比文献^[1.2]值降低了近一个数量级。回收率可达95%～106%。     

一种新型π共轭结构的咪唑衍生物的合成及其性质研究

采用改进的固相W ittig反应,合成了一种新型的含有电子给受体和π共轭体系的咪唑衍生物———1-{反式-4-[4-(N,N-二甲基氨基)苯乙烯基]苯}咪唑(3),其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。用TG,UV和单光子荧光光谱研究了3的热稳定性和光学性质,结果表明3具有较高的热稳定性和优良的光学性质。     

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查茶叶中166种农药残留方法研究

建立了改良QuEChERS/超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（QuEChERS/UHPLC-QExactive Orbitrap MS）同时测定茶叶中166种农药残留的分析方法。样品采用改良QuEChERS技术进行前处理,以Full MS模式下的精确分子离子为定量离子,特征碎片离子与二级质谱信息定性,外标法定量。以绿茶和红茶作为基质验证方法的准确度和精密度。绿茶中15种农药在4～200μg/L范围内线性关系良好,其余151种农药在2～200μg/L范围内线性关系良好;红茶中所有农药在2～200μg/L范围内线性关系良好;相关系数（r）均大于0.99。绿茶与红茶中基质效应分别为-56%～63%和-19%～110%。在4个加标水平下,绿茶、红茶中116种农药的回收率均在70%～130%之间;绿茶和红茶中分别有99%、87%的农药相对标准偏差（RSD）小于20%。定量下限（LOQ）为10～25μg/kg。应用建立的方法分析20份实际茶叶样品（14份绿茶,6份红茶）的农药残留情况,绿茶、红茶样品中各检出9种农药,残留量均低于国家标准最大残留限量。该方法为茶叶中农药残留的高通量筛查...     

微型拉曼光谱仪杂散光分析及抑制方法的改进

作为一个微弱光信号探测系统,拉曼光谱仪中的杂散光分析可以为其设计提供较大帮助。针对微型拉曼光谱仪系统,结合光学设计和三维建模优化了其光机结构,系统分辨率为0.7 nm,体积为110 mm×95 mm,属便携式微型拉曼光谱仪,并基于杂散光分析软件TracePro对系统进行了光线追迹和仿真分析。首先通过优化孔径光阑初步抑制了入射处带来的杂散光,然后针对系统内部的主要杂散光(光栅零级衍射光)抑制装置即光学陷阱进行了详细分析和设计改进,改进后的光学陷阱较改进前更有效地利用了光谱仪内部空间,且分析结果表明改进后的光学陷阱将杂散光线数量减少了50%,杂散光归一化辐照度强度从10-5降低至10-7,在微型化的同时可有效抑制微型拉曼光谱仪系统中的杂散光,将更加有利于微弱信号的探测,为微型拉曼光谱仪的设计和装调提供了参考。     

基于核磁共振弹性成像技术的肝纤维化分级体模研究

肝纤维化程度以及纤维化速率的精确判断对于相应治疗手术的选择以及治疗预后评估都是至关重要的.临床上需要发展一种非侵入性的肝纤维化定量检查手段.核磁共振弹性成像技术成为实现肝纤维化分级研究的最具发展前景的技术之一.我们研制开发了可用于进行肝纤维化分级研究的实验平台,并讨论了激励装置和位移相位成像序列的技术细节,最后给出了体模的初步实验结果并对结果进行了分析.为后续体模深入研究和临床应用实验奠定基础.     

NaCu5S3复合NixFe-LDH的结构对水解氧析出性能的影响

析氧反应(OER)在锌空气电池、燃料电池和电解水等能源储存和转换设备中都有至关重要的作用.然而OER过程涉及四电子转移,导致反应动力学缓慢.尽管贵金属氧化物被认为是最先进的OER电催化剂,但昂贵的价格以及稀缺性限制了其商业应用.因此,本工作结合水热和水浴法制备了NaCu₅S₃@Ni_xFe-LDH(x=1,2,3,4)纳米片阵列复合电催化剂.对样品的结构进行了表征,结果显示NaCu₅S₃和Ni₂Fe-LDH充分混合,形成紧密结合的界面,有利于电荷的快速转移,这将增强两相界面处的电子调控作用,改变其局域结构特性,促进OER电催化性能.电化学测试结果显示,当电流密度为20 mA·cm^-2时,NaCu₅S₃@Ni₂Fe-LDH在1.0 M KOH电解液中的氧析出过电位仅为227 mV,电催化性能优于原始的NaCu₅S₃(271 mV)...     

新型离子迁移谱技术对丙酮、苯酚和环己烷的检测

本文以强场非对称波形离子迁移谱(FAIMS)芯片搭建的检测设备成功实现了对丙酮、苯酚和环己烷三种有机物及其混合物的检测。通过痕量气体发生器产生丙酮、苯酚和环己烷气体,利用气体流量计调节空气和有机物气体比例,模拟空气中不同浓度的有机挥发物,混合气体进入检测核心,得到相应的信号,并通过软件转化为对应的谱图;对比背景和含有机物气体的谱图,可确定有机物在谱图上的位置。该设备对不同浓度样品检测结果显示检测信号值与浓度成高度正相关。通过对正负模式下交变电场强度和补偿电压大小的调节,可以实现对混合物组分的分离检出。     

新型D-π-A型羧酸酯衍生物的合成及其光学性质

以N,N-二羟乙基苯胺为原料,经3步反应制得中间体4-N,N-二乙巯基乙酸甲酯苯甲醛(4);4分别与对硝基苯乙氰和4-硝基苯甲基亚磷酸二乙酯经Wittig-Horner反应合成了两种新型羧酸酯衍生物(6和8),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MALDI-TOF-MS表征。运用UV-Vis和荧光光谱初步研究了6和8的光学性质。结果表明:6和8的最大吸收峰均位于440 nm和290 nm;6发生了明显淬灭,而8则显示了强烈的荧光。