离子热处理合成氮缺陷石墨相氮化碳及其光解水制氢性能

以尿素和二氰二胺为原料热聚合得到石墨相氮化碳,分别采用直接二次煅烧和熔盐离子热后热处理在不同温度下对产物进行后热处理,得到氮缺陷氮化碳CN和CNS。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)、透射电镜(TEM)等手段对所制备样品进行表征和分析,探讨了不同热处理温度和加热方法对催化剂微观聚合结构的影响;同时以光解水制氢为测试方法,考察了催化剂的可见光催化性能。结果表明,熔盐离子热更有利于氮化碳的层间聚合,得到高结晶度材料;在面内七嗪聚合单元中引入氮缺陷,产生末端氰基,优化电荷密度分布,增强电荷流动性;克服粒子尺寸效应,扩展催化剂的光吸收范围;当后热处理温度为500℃时,制备的CNS-500表现出优异的光解水制氢活性,是同温度下直接热处理得到的催化剂的3.84倍。     

Y_(1.95-x)Gd_xSiO_5:Eu_(0.05)的真空紫外光谱

利用高温固相法合成了 Ｙ１．９５－ｘＧｄｘＳｉＯ５：Ｅｕ０．０５（ｘ＝０．６ｍｏｌ％）荧光体。结构测定表明所合成的荧光体为单斜晶系的Ｘ２型Ｙ２ＳｉＯ５相,空间群为Ｂ２／ｂ。真空紫外光谱表明：随着Ｇｄ３＋含量的增加,在１９２ｕｍ附近,出现了Ｇｄ＋的激发峰,且此峰的强度随着Ｇｄ３＋含量的增加而增大;同时位于１５０～１８５ｎｍ之间的基质吸收带的强度也增大;而位于２００～３００ｎｍ之间的Ｅｕ的电行迁移带的强度却随着Ｇｄ３＋含量的增加而降低。     

溶胶—凝胶法合成稀土铁氧体过程中的相变与形成机制

利用元素相态分析,X射线衍射分析和红外光谱分析等多种测试技术对溶胶－凝胶法合成稀土六方铁氧体过程中的相态变化进行剖析,并对掺加La后稀土铁氧体的形成机制初步探讨。干凝胶在焙烧过程中,由金属柠檬酸配合物发生碳酸铁,Fe2O3与铁酸钡,六方铁氧体和γ-Fe2O3等相变反应,La3＋晶格位置的同时,通过缺陷结构发生电荷转移,使Fe^3 还原成Fe^2 ,从而达到电荷平衡。     

C-410树脂分离富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的金、铂、钯

研究了地质样品中超痕量Au,Pt和Pd的测定方法。采用C－410阴离子交换树脂在1．5mol/L HCl条件下对Au,Pt,Pd的吸附率分别为91．2％、100．0％、95．7％。共存离子除Ge^4 ,Cr^6 ,Ti^4 外，无显著性干扰，用ICP－MS测定Au,Pt,Pd的检出限分别为0．27、0．40和0．19μg/L。当n=8时，Au的RSD为19．2％；Pt的RSD为28．1％；Pd的RSD为15．6％。     

YAG∶Ce体系中稀土离子掺杂对Ce3+的光谱性能的影响

采用高温固相法合成了一系列的(Y0.95Ln0.01Ce0.04)3Al5O12(简称YAG∶Ce,Ln), 系统地研究了此体系中的Ln3+对Ce3+的发光强度的影响. 结果表明, 在YAG∶Ce的体系中, La3+, Gd3+, Lu3+等光学透明离子的少量掺杂对Ce3+的发光强度的影响不大; 掺入少量的Pr3+, Sm3+, Tb3+, Dy3+, Ho3+, Er3+, Tm3+等稀土离子, 由于它们的能级与Ce3+的能级有交叠, 使它们之间存在着竞争吸收或能量转移, 对Ce3+的发光有较明显的变化, 其中, Pr3+和Sm3+的掺入使其在红光区有发射峰, 可以增加YAG∶Ce的红色成分以提高显色性; Nd3+, Eu3+和Yb3+对Ce3+的发光有严重的猝灭作用.     

镧六方铁氧体LaxBa1-xFe12O19的制备与表征

随着电子工业的发展 ,在国防及其他领域中微波技术得到普遍应用 .但微波辐射对人类健康存在着不可忽视的危害 .因而研制性能优良的吸波材料不仅对国防科技的隐身技术 ,而且对保证人体健康都有着十分重要的意义 .自从 1 956年 Philips实验室研制出六方晶系结构的铁氧体以来[1] ,已有大量文献报道铁氧体磁性材料在微波吸收方面的重要作用[2～ 6] .稀土元素是具有优良磁性能的吸波材料 ,Chen等 [7]和 Roh等 [8]分别报道过掺杂稀土元素的尖晶石型及钙钛矿型铁氧体 .本文利用溶胶 -凝胶法合成了掺杂稀土元素镧的磁铅石型系列铁氧体材料 ( Lax B…     

油页岩灰渣提取硅酸钠制备纳米二氧化硅

以油页岩灰渣提取的硅酸钠为原料,采用溶胶-凝胶法并结合多种纳米粉体分散技术,制备了分散性好、粒径均一的纳米SiO2,其平均粒径约为10 nm。 制备过程中聚乙二醇（PEG）的加入能够有效的降低纳米SiO2的表面能,减少粒子的团聚, PEG的最佳浓度为3.0%;超声振荡的空化作用所释放出的巨大冲击波和微射流,能有效地击散纳米SiO2团聚体,其最佳超声时间为0.5 h;硅酸湿凝胶与正丁醇共沸蒸馏能有效脱除凝胶中的水,防止干燥过程中颗粒间硬团聚。     

Nb(Ⅴ)-Morin-CTMAB胶束增敏荧光光度法测定痕量铌的研究及其在地质样品中的应用

在4.0×10~(-6)M 3,5-Cl_2-DMPAP_(-2.0％)NH_2OH.CI-0.40M NH_3.H_2O底液中,用单扫描示波极谱仪可获得Co-3,5-CI_2-DMPAP配合物-灵敏的极谱波。该波的峰电位为-o.70V(S.C.E.),导数波高与钻浓度在0.80PPb-9.6PPb范围内呈线性关系,检测下限可达0.4PPb。该法应用于VB_(12)中痕量钻的测定,结果满意.     

硅灰石矿物发光原料中Fe2+的去除与CaSiO3∶Eu3+的光谱特性

提出了用草酸-邻菲啰啉去除硅灰石中Fe2+的方法,研究了浸取剂的浓度、浸取时间和温度等条件对Fe2+的去除率的影响,在最佳的浸取条件下,Fe2+的去除率达到98.35%. 在去除猝灭剂后的硅灰石矿物中,掺加适量的稀土激活剂Eu3+,通过高温固相法制成荧光发光材料,发光强度明显提高,接近于化学试剂合成的发光材料.     

红色长余辉材料Zn_3(PO_4)_2:Mn~(2+),Ga~(3+)的合成及光谱性质

采用高温固相法合成α、β和γ-Zn3(PO4)2∶Mn2+,Ga3+(ZPMG),XRD分析表明,高温合成过程中淬火条件有利于β相的形成,退火条件有利于γ相的形成。三种磷光粉的激发光谱分别位于246 nm(α)、234nm(β和γ)的宽带谱。α相的发射光谱为位于508 nm的锐线谱,β和γ相的发射光谱均存在两个谱带,分别位于508 nm的绿色光谱区和616 nm的红色光谱区。两种发射均归属为Mn2+的4T1(4G)→6A1g(6S)跃迁,但是由于Mn2+在Zn3(PO4)2结构中的配位数不同,故发光颜色及强度均不同。对于余辉发射,只能观察到红色余辉光谱。