番红花化学成分研究——Ⅲ.番红花花粉中的番红花新苷甲和乙的结构

从番红花(crocus sativus L.)花粉中分到两个新苷,命名为番红花新苷甲(1)和乙(2).经理化性质和对它们的 IR、UV、~1HNMR、~(13)C NMR 和 MS 数据的分析,鉴定1为异鼠李素-4′-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)β-D-葡萄吡喃糖苷,2为β-对羟基苯基-乙醇-α-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-β-D 葡萄吡喃糖苷.     

μ-酰基与μ-烯基铁硫原子簇配合物的合成及结构

由芳香族酰氯或α,β-不饱和酰氯与十二羰基三铁-硫醇-三乙胺体系反应,制得了通式为[(μ-RS)(μ-R′CO)Fe,(CO)_6](A)的六个铁硫原子簇配合物,以及通式为((μ-RS)(μR″CH=CR′)Fe_2(CO)_6](B)的六个铁硫配合物。对两种类型的配合物生成的过程及转化进行了初步的讨论。     

苯二甲酰基桥联铁硫配合物［（μ－RS）Fe_2（CO）_6］_2（μ－OCC_6

通过由Ｆｅ３（ＣＯ）１２、ＲＳＨ和Ｅｔ３Ｎ所形成的［（μ－ＣＯ）（μ－ＲＳ）Ｆｅ２（ＣＯ）６］Ｅｔ３ＮＨ于室温下分别与对或间苯二甲酰氯的原位反应，首次合成６个结构新颖的苯二甲酰基桥联铁硫配合物［（μ－ＲＳ）·Ｆｅ２（ＣＯ）６］２（μ－ｐ－ＯＣＣ６Ｈ４ＣＯ－ｐ－μ）（Ｒ＝Ｅｔ，ｎ－Ｂｕ，ｔ－Ｂｕ）以及［（μ－ＲＳ）Ｆｅ２（ＣＯ）６］２（μ－ｍ－ＯＣＣ６Ｈ４ＣＯ－ｍ－μ）（Ｒ＝ｎ－Ｐｒ，ｎ－Ｂｕ，ｔ－Ｂｕ）。经元素分析、ＩＲ光谱及１ＨＮＭＲ表征了它们的结构，并讨论了产物的生成过程。此外，还提出了合成对苯二甲酰氯的一种新方法。     

硝酸钇水溶液热容的测定

许多研究工作者曾经研究了电解质水溶液的热容,建立了离子热容,离子半径,配位数及原子序数之间的关系。但对稀土盐类尚研究不够,为了研究稀土元素水溶液的热力学性质,我们通过实验,直接测定了九种不同浓度(从0.17m到1.7m)Y(NO_3)_3水溶液在25℃时的比热,并计算了溶液及Y~( 3)的表观热容,求出了表观热容与浓度的关系的经验公式。实验及结果1.样品 Y(NO_3)_3·6H_2O晶体系由Y_2O_3(江西     

间－四（4－羟基苯基）卟啉金属配合物的固相合成研究

本文研究了在固相条件下ＴＨＰＰ与金属铜或铅配合物的合成，反应温度和引发剂对反应速率影响较大。合成产物的可见光谱、红外光谱和荧光光谱与液相条件下合成的样品一致     

金属有机络合物色谱行为研究Ⅰ.取代苯乙炔六羰基二钴色谱疏水参数与结构活性关系的相关分析

以甲醇-水,乙腈-水为RP-HPLC和RP-TLC流动相测定了取代苯乙炔六羰基二钴的疏水性。logk'与流动相中有机改性剂体积分数成线性关系。logk_w及R_m与Hansch'sπ值有较好的相关性。说明疏水性是控制保留机理的主要因素,容量因子的差异取决于络合物取代基的疏水性,其RP-HPLC保留值可由多因素参数公式进行预测。     

对甲基苯乙炔基铁硫配合物(μ-p-CH_3C_6H_4C≡CS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6的合成、结构及构象

通过对甲基苯乙炔基溴化镁断裂μ-S_2Fe_2(CO)_6的S—S键可得“开式”中间体(μ-p-CH_3C_6H_4C≡CS)(μ-BrMgS)Fe_2(CO)_6。该中间体与有机卤化物作用生成了11种通式为(μ-p-CH_3C_6H_4C≡CS)(μ-RS)Fe_2(CO)_6的“开式”铁硫原子簇配合物。还确定了某些配合物可能的构象体及其含量比。     

硝酸钆低水合物的制备及表征

本文用两种方法制得硝酸钆的低水合物Gd(NO_3)_3·5H_2O、Gd(NO_3)_3·3.5H_2O,其中Gd(NO_3)_3·3.5H_2O是文献中尚未报道的 ,给出了它们的M.P.和X-衍射特征值。     

TEA-CO_2激光多光子解离2,2-二氯1,1,1-三氟乙烷分离氢氘同位素

本工作从CF_2ClCCl_2F经AlCl_3催化重排、铜粉催化与三乙醇胺反应得到CF_3CHCl_2。经与重水交换得到CF_3CDCl_2(D丰度93.5％),二者红外光谱有很大差别,前者在842cm~(-1)处有强吸收;后者在842cm~(-1)的吸收大为减弱,而在944cm~(-2)、986cm~(-1)出现C-D键的强吸收。944cm~(-1)处的吸收恰与CO_2激光器输出P(20)支线相匹配,致使激光一次脉冲(～3焦耳/脉冲)的照射,可分解8.9％(CF_3CDCl_2压力为9.6乇),而CF_3CHCl_2的吸收与CO_2激光器输出波长不匹配,辐照不引起分解。利用此原理,将人工配制CF_3CHCl_2:CF_3CDC1_2=4:1的2乇样品,用激光辐照,可选择性分解CF_3CDCl_2,达到同位素富集的效果。目前已获得辐照100次脉冲,分离因数