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新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物在淀粉类手性固定相上的液相色谱分离 总被引:1,自引:0,他引:1
本文运用涂敷型(Chiralpak AD-H)和键合型(Chiralpak IA)两种淀粉类手性固定相高效液相色谱法,进行了新型含苯并噻唑α-氨基膦酸酯类化合物的手性分离。从色谱分离的保留因子(k)、分离系数(α)和分离度(Rs)三个方面考察了两种类型色谱柱的分离性能,上述化合物在Chiralpak IA柱上能够得到较好的基线分离。同时,讨论了温度、流动相极性和目标分析物的结构等因素对Chiralpak IA柱分离性能的影响。由于键合型固定相较稳定的性能,使某些非常规的溶剂(如THF)成功地应用于手性α-氨基膦酸酯类化合物的分离。 相似文献
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N-(1,2,4-三唑)含氟肉桂醛亚胺的合成及生物活性 总被引:2,自引:0,他引:2
含氟肉桂醛与4-氨基-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2,4-三唑-3-硫酮(2)缩合生成5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-4-取代苯基烯丙亚胺基-1,2,4-三唑-3-硫酮(3),再烷基化为新型含氟肉桂醛1,2,4-三唑亚胺(4).化合物结构经1HNMR,13CNMR,IR以及元素分析确认,并用X-ray单晶衍射测定了化合物4g的晶体结构,证实了分子中两个环外双键N=C和C=C均为E-式构型.初步生物活性测试结果表明,部分化合物具有抗植物病毒活性. 相似文献
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超声辐射下O,O'-二正丁基-α-(4-三氟甲基苯胺基)-2-氟苯基膦酸酯的合成与晶体结构 总被引:1,自引:0,他引:1
采用BF3•Et2O催化和45 kHz超声辐射下亚磷酸丁酯与邻氟苯甲醛、对三氟甲基苯胺在78~80 ℃, 无溶剂条件下进行类 Mannich 反应, 0.5 h即可以较高收率获得目标化合物α-氨基膦酸酯(4), 其结构经元素分析, 1H NMR, IR及MS确认. 对化合物晶体结构进行X衍射分析, 结果表明化合物属单斜晶系, 空间群P2(1)/c, 晶胞参数a=1.348(4) nm, b=1.734(4) nm, c=1.099(3) nm, α=90°, β=109.71(4)°, γ=90°, V=2.417(11) nm3, Z=4, Dc=1.268 g/m3, μ=0.166
mm-1, F(000)=968. 相似文献
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微波辅助下,采用水杨酸与α-羟基膦酸酯在DCC/DMAP催化下酯化,合成了12个结构新颖的水杨酰氧基膦酸酯衍生物,其结构经IR,1H NMR,13C NMR及元素分析确认.优化得最适微波合成条件:以15 m L CH2Cl2为溶剂,辐射功率800 W,室温反应3.5 h,有最好产率,该方法具有反应时间较短、产率较高等优点.四甲基偶氮唑蓝(MTT)法测试了目标化合物的抗肿瘤活性,结果表明:目标化合物对所测试的四种肿瘤细胞均有增殖抑制作用.其中化合物2f对HEp-2的抑制活性[IC50=(13.9±0.6)μmol/L]略低于对照药[IC50=(9.3±1.1)μmol/L],化合物2k对EC-109的抑制活性[IC50=(8.5±0.9)μmol/L]接近对照药[IC50=(5.9±1.0)μmol/L]. 相似文献
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新型3,5-二芳基吡唑衍生物的合成与抑菌活性 总被引:1,自引:1,他引:1
以2-氯苯甲醛与2,4-二氯苯乙酮缩合形成α,β不饱和酮,然后和水合肼关环形成3-(2,4-二氯苯基)-5-(2-氯苯基)吡唑结构骨架,合成了8个未见文献报道的3-(2,4-二氯苯基)-5-(2-氯苯基)-4,5二氢-N-酰基吡唑类衍生物。经过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱测试技术对其结构进行了表征。对新合成的化合物进行了初步生物活性测试结果表明,在化合物的质量浓度为50 mg/L时,化合物3f对水稻纹枯菌和稻瘟病菌的抑菌率分别为55.2%和57.1%。化合物3g对水稻纹枯菌、稻瘟病菌和油菜菌核菌的抑菌率分别为52.3%、60.0%和50.4%。 相似文献
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以2-巯基-5-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,3,4-噻二唑为原料,经醚化、酰肼化、闭环、硫醚化四步反应合成了10个2-(3,4,5-三甲氧基苯基)-5-[(5-烷硫基-1,3,4-噁二唑-2-基)硫甲基]- 1,3,4-噻二唑类衍生物。通过元素分析、IR、MS、1H NMR和 13C NMR对目标化合物进行了表征。采用In(OTf)3催化下40 oC水相合成目标化合物,具有反应条件温和、合成收率高、催化剂可循环使用等特点。 相似文献