氢氧化镁分解动力学的研究

以硼泥为原料与硫酸反应制备出七水硫酸镁,以氢氧化钠为沉淀剂制备出符合标准HG/T 3607-2000的氢氧化镁.利用XRD,SEM和TEM对氢氧化镁进行了表征,DTA-TG对氢氧化镁的热分解动力学进行了研究.XRD结果表明:制备粉体为单一Mg(OH)2.SEM和TEM结果表明:样品为片状或针状纤维,片直径大小不一,在20～50 nm之间,针状纤维形状不规则,大小不一致,长度在20～100 nm之间.利用Kissinger法和Ozawa法计算出的氢氧化镁热分解反应活化能分别为135.14和141.61 kJ·mol-1.利用Coats-Redfern法和Dolye法判断氢氧化镁热分解反应机理函数为A1.5.     

通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮

建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定水产品中地西泮残留量的分析方法。样品用乙腈直接提取，经Prime HLB通过式固相萃取柱（60 mg/3 mL）净化，以Acquity UPLC BEH C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）为色谱柱，甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测（MRM）、正离子电离模式下检测，采用基质匹配标准曲线外标法进行定量分析。结果显示：在0.1~10 ng/mL范围内，地西泮线性关系良好（r²>0.99）。在1.5、3.0和15.0 μg/kg 3个加标水平下，地西泮的加标回收率为88.2%~101.1%，日间和日内精密度（RSD）均在10%以下。该法简便快速，灵敏度高，可用于水产品中地西泮的准确测定。     

保偏微纳光纤倏逝场传感器

近年来,保偏微纳光纤以其高双折射特性和强倏逝场效应引起了研究者的关注.本文从保偏微纳光纤的结构类型、制备方法和模式双折射特性等出发,介绍了目前不同类型保偏微纳光纤倏逝场传感器的构造特征与实现方法,利用保偏微纳光纤在两个垂直偏振方向的倏逝场对外界的不同响应,可制成偏振相关的干涉型或光栅型等传感器件.本文探究了包括超高折射率灵敏度特性和温度不敏感特性等的内在产生机理,并考察了保偏微纳光纤倏逝场传感器在折射率、湿度、磁场和特异性DNA分子探测等方面的应用,其结果对微纳光纤及其传感器的研究和应用具有重要的意义.     

炭/多壁碳纳米管复合材料的制备与超级电容性能

结合环糊精包覆和热处理技术制备了炭/多壁碳纳米管(C/MWCNTs)复合材料, 并研究其应用于超级电容器的性能.利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射和拉曼光谱等技术对C/MWCNTs复合材料的形貌及结构进行分析.采用循环伏安和恒流充放电等电化学测试方法研究其电容特性.结果表明, C/MWCNTs复合材料具有良好的电化学性能, 远优于相应的炭及MWCNTs样品.在1 A/g电流密度下, 比电容可达到145 F/g, 循环3000次后, 容量无明显衰减.     

氮掺杂多孔晶态碳的合成及其电容特性的应用

采用水热-活化法以葡萄糖为碳源、尿素为氮源合成出高含氮量的多孔晶态碳材料.采用透射电镜、X射线衍射、N2吸附-脱附和X射线光电子能谱对材料的结构进行表征;利用循环伏安、恒流充放电和电化学阻抗对材料进行电容性能的测试.结果表明:合成材料具有强的结晶性、大的比表面积(1567 m2/g)、和高的氮含量(7.97at;).当其做为电极材料应用于超级电容器中时,其展示出良好电化学性能,在1 A/g时,其比电容为258 F/g,要远高于含氮的活性碳(222F/g)和晶态碳(106F/g)的电容;5000次循环后,其比电容保持率为99.98;;在功率密度为500W/kg下其能量密度为10.69 Wh/kg.     

醇热法制备层状介孔结构TiO2及可见光催化性能研究

醇热法用钛酸四丁酯做钛源,囊泡为软模板制备了高可见光催化性能的层状介孔结构TiO2.采用XRD、SEM、TEM、XPS、BET物理吸附等对样品进行表征.结果表明:TiO2为锐钛矿晶型,由直径15 nm左右的粒子堆积成厚度为10 nm左右的层状相,层层叠加为15μm×20 μm的面包状结构,其比表面积为186.8 m2/g,并呈现出蠕虫状孔道.在可见光下,150min内降解质量浓度为0.167g/L的罗丹明B溶液,降解率为88.95;,比商用P25高出13.33;.     

三维花状复合材料Fe3O4-ZnO的制备与性能研究

以FeCl3、Zn(Ac)2、NH3· H2O等为原料,采用水热法制备了三维花状Fe3O4-ZnO磁性复合材料.通过SEM、XRD、XPS、ICP、UV-Vis DRS及VSM等对样品组成、结构等进行了表征,并以亚甲基蓝为目标降解物,考察了不同Fe/Zn摩尔比复合材料在紫外光照下的光催化活性.结果表明,n(Fe/Zn)为0.36时,Fe 3O4-ZnO复合材料表现出较优异的光催化活性,在180 min内对亚甲基蓝的降解率达到99.3;.SEM分析表明Fe3 O4-ZnO复合材料由六棱柱纳米棒自组装而成,与纯ZnO相比,该Fe3O4-ZnO复合材料紫外线吸收发生红移,拓展了ZnO的可见光响应.此外,该复合材料具有较强磁性(饱和磁化强度是24.91 emu/g),可通过外加磁场将其分离回收,重复使用四次后对亚甲基蓝的降解率仍达到95.5;.     

新型20(S)-O-取代苯甲酸-7-苯甲酰基喜树碱酯的合成及其抗肿瘤活性

以20(S)-喜树碱为起始原料,对其进行结构修饰,在7-位导入苯甲酰基,在20-位羟基上导入取代苯甲酰基,设计并合成了11个新的20(S）-O-取代苯甲酸-7-苯甲酰基喜树碱酯化合物（4a~4k）,其结构经¹H NMR, IR,MS(ESI)和元素分析表征。采用MTT法初步考察了目标化合物4a～4j对人胃癌细胞（BGC-823）、人乳腺癌细胞（MDA-MB-231）、人肺腺癌细胞（H460）及人肝癌细胞（Bel-7404）的体外抑制活性。结果表明：化合物4a、 4g和4h具有一定的体外抑瘤活性。在药物浓度为10 μmol·L^-1时,4a对MDA-MB-231细胞和H460细胞的抑制率分别为50.42%和54.40%, 4g〗对MDA-MB-231细胞的抑制率为69.91%, 4h对H460细胞抑制率为52.34%。     

HL-1装置中的等离子体与器壁相互作用

本文对HL-1装置欧姆加热放电时,等离子体—器壁相互作用进行了实验研究。质谱分析定性地指出,主要气相杂质H_2O来自零级表面化学反应,CH_4来自多步骤合成表面化学反应,CO(CO_2)则来自碰撞表面化学反应。收集探针的表面分析显示出,Mo,Cr和Ni等为主要的重杂质;蒙特卡罗模拟分析给出了氢粒子注入硅探针的特征深度和其动力温度的拟合直线关系式。     

Performance of a polarizer using synthetic mica crystal in the 12–25 nm wavelength range

To develop polarizer functioning in the extreme ultraviolet (EUV) and soft X-ray region, the polarization performance of synthetic mica has been investigated theoretically with a simulation code using Fresnel equations and optical constants from the Henke database. The reflectance of synthetic mica crystal for s and p polarization was measured to investigate its polarization performance in a home-made synchrotron radiation soft X-ray polarimeter at beamline 3W1B, Beijing Synchrotron Radiation Facility (BSRF...