流动注射化学发光法测定兽药制剂中沙拉沙星

基于沙拉沙星对Ag(III)络合物-H2SO4体系化学发光信号的增敏作用,提出了一种流动注射-化学发光测定沙拉沙星的新方法。考察和优化了影响化学发光强度的条件。沙拉沙星在2.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内,其校准曲线具有良好的线性。方法的检出限为1.2×10-7g/mL,相对标准偏差0.5%～1.2%。该方法已用于沙拉沙星兽药制剂的质量检测,回收率为83.3%～96.3%。通过比较其荧光光谱和化学发光光谱,讨论了该体系的化学发光机理。     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法测定中药丹参中的铜和锌

以 NH4NO3 和 Se Triton X- 10 0作为铜和锌的基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定丹参中铜和锌的含量。优化了实验条件 ,灰化温度分别提高到 12 0 0℃和 90 0℃ ,提高了方法的灵敏度。研究了不同测定波长对实验的影响 ,消除了基体干扰 ,提高了方法的重现性。用校准曲线法和标准加入法对试样分析结果一致 ,铜和锌的方法检出限分别为 0 .6 ng/ m L和 0 .9μg/ m L,RSD分别为 1.8%和 2 .3% ,回收率分别为 96 %和 10 1%。     

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中痕量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱技术，建立了定量测定明胶中铁等13种微量元素的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理。讨论了ICP-AES同时测定明胶中13种微量元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和光谱干扰、背景进行消除。结果表明，此法准确、快速，检出限低，相对标准偏差及回收率均较好。被测元素工作曲线的线性相关系数≥0.9995。     

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 ,结果令人满意     

基于近红外光谱和模式识别技术鉴别大米产地的研究

利用近红外光谱和模式识别技术建立了大米产地的快速鉴别方法。首先对119个地理标志产品响水大米和90个其他产地的大米(即非响水大米)的近红外光谱进行一阶导数和平滑处理,利用主成分分析法(PCA)对数据进行降维,通过前三个主成分的载荷图确定了相关性最大的特征波段(7 700～6 700 cm-1与5 700～4 300 cm-1)。在全波段内,凝聚层次聚类和Fisher’s判别鉴别方法都可以100%正确的鉴别响水大米和非响水大米;对于非响水地区的大米的具体产地判别,聚类分析正确率为91.9%,Fisher’s判别分析方法的正确率为96.7%。同时,在特征波段内,对大米产地聚类分析的准确度高于全波段范围内分析结果,说明选取的特征波段具有较强的代表性,是优化模型的有效方法之一。     

过渡金属元素氢化物发生-原子荧光增敏效应研究

基于反应介质酸度对Zn,Cd,Cu和Ni的氢化物发生影响的考察,揭示了氢转移过渡中间态[H+BH-₄]*分解反应氢化物生成机理。分别考察了Co2+离子、Ni2+离子、邻菲咯啉、羟基喹啉对Zn,Cd,Cu和Ni氢化物发生原子荧光信号的影响,探讨了其增敏机理。由于Co和Ni的挥发性物种分解抑制了Cd和Zn氢化物在传输过程中的分解损失,明显提高了Cd和Zn氢化物的传输效率。邻菲咯啉与Co2+离子或8-羟基喹啉与Co2+离子对Zn和Cd信号均具有协同增敏效应,8-羟基喹啉和邻菲咯啉对Zn和Cd信号则没有协同增敏效应。考察了阳离子、阴离子和非离子表面活性剂对氢化物发生的促进作用。结果证实阳离子和非离子表面活性剂均对分析物信号有明显的增敏效果,其原因在于表面活性剂的存在引起溶液的表面张力显著的降低。以石墨炉原子吸收法进一步考察了分析物从表面活性剂吸收液中逸出特性,提出了表面活性剂在氢化物发生和传输过程中的增敏机理。     

基体改进效应用于石墨炉原子吸收测定血中铅

生物样品中痕量金属元素的分析,对生理、病理的研究及环境质量评价,均具有重要意义。众所周知,人体血液中铅含量与人体健康密切相关。有关血铅的测定,已有一些文献报导。以往多采用萃取-火焰原子吸收法,但因其灵敏度较低,故血液取样量较大,又由于操作冗长,容易损失或沾污,难于取得准确的分析结果。无火     

微量注射进样导数火焰原子吸收法测定油料作物中铅锌

采用微量注射进样导数火焰原子吸收法测定油料作物黄豆、花生、葵花子和芝麻中铅、锌含量,采用导数测量系统使检测灵敏度提高了5.6～8倍,检出限改善了8.8～10.5倍,经测定,黄豆、花生、葵花子、黑芝麻、白芝麻中铅含量分别为:4.638,3.420,1.076,0.304,1.996μg·g~(-1),锌含量分别为:34.72,28.69,64.61,20.55,18.97μg·g~(-1)。方法的灵敏度、检出限、相对标准偏差分别为:铅:0.0522,0.242μg·mL~(-1),3.50％,锌:0.0131,0.000452μg·mL~(-1),2.9％。