导数测量技术在气相色谱信号处理中的应用

介绍了导数测量技术在气相色谱信号处理中的应用。导数-气相色谱的热导检测器对苯的灵敏度和敏感度分别达到270kV·L/kg和0.3μg／L。与可分辨导数色谱峰相对应的常规色谱峰最小分离度为2．8。在被测组分质量浓度为8．1～810g／L的范围内,导数峰上峰高、下峰高、总峰高、峰面积均与质量浓度呈线性关系,其线性相关系数分别为0．9911,0．9982,0．9960和0.9991。     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中恩诺沙星

建立了流动注射化学发光检测恩诺沙星的新方法.考察和优化了影响KMnO_4-Na_2S_2O_3-恩诺沙星体系化学发光强度的条件,通过比较荧光光谱和化学发光光谱探讨了化学发光机理.在3.0×10~(-7)～3.0×10~(-6) g/mL范围内,化学发光强度与恩诺沙星的浓度之间呈现良好的线性关系.检出限为1.1×10~(-7) g/mL,相对标准偏差为2.7%.本方法已用于兽药制剂中恩诺沙星含量的测定.     

超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱法快速筛查乳制品中磺胺类与氟喹诺酮类药物

利用超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱联用技术,建立了一种快速筛查乳制品中8种氟喹诺酮5种磺胺类药物及其4种乙酰化代谢物的新方法。采用乙腈-20%三氯乙酸溶液(100∶1,V/V,pH 2.0)作溶剂和Oasis HLB固相萃取载体作吸附剂,实现了牛奶样品中17种目标物的同时提取和有效净化。利用MassLynx Chromlynx软件建立了这17种分析物的数据库。以Full Scan/MSE进行定性筛查和定量检测。4种代谢物在10~2000μg/L范围内和其它分析物在0.5~100μg/L范围内,其基质匹配内标校准曲线呈现良好的线性(R2>0.983)。氟喹诺酮的定量限为0.5~0.8μg/kg,磺胺类药物及代谢物的定量限为0.5~13.0μg/kg。在3个添加水平分析物的平均回收率(69%~92%)在职业分析化学家协会(AOAC)提出的允许范围之内,相对标准偏差均小于15%。本方法快速而灵敏,成功用于乳制品中抗生素及其代谢物的筛查、确认和定量分析。所研究的每种药物及代谢物残留均低于有关的最高残留限量(MRLs),但某些乳制品中其总残留量已超过最高残留限量。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大鼠血清中硒

通过考察不同基体改进剂效果,提出了以硝酸锶和硝酸钯做为混合基体改进剂。建立了用石墨炉原子吸收法测定牛血清和大鼠血清中痕量硒的分析方法。线性范围为0-120ng/mL,硒的检出限为0．095ng／mL,方法用于标准牛血清测定。结果与标准值基本吻合,大鼠血清测定标准加入回收率为102％。     

基于近红外光谱和模式识别技术鉴别大米产地的研究

利用近红外光谱和模式识别技术建立了大米产地的快速鉴别方法。首先对119个地理标志产品响水大米和90个其他产地的大米(即非响水大米)的近红外光谱进行一阶导数和平滑处理,利用主成分分析法(PCA)对数据进行降维,通过前三个主成分的载荷图确定了相关性最大的特征波段(7 700～6 700 cm-1与5 700～4 300 cm-1)。在全波段内,凝聚层次聚类和Fisher’s判别鉴别方法都可以100%正确的鉴别响水大米和非响水大米;对于非响水地区的大米的具体产地判别,聚类分析正确率为91.9%,Fisher’s判别分析方法的正确率为96.7%。同时,在特征波段内,对大米产地聚类分析的准确度高于全波段范围内分析结果,说明选取的特征波段具有较强的代表性,是优化模型的有效方法之一。     

流动注射化学发光法测定兽药制剂中沙拉沙星

基于沙拉沙星对Ag(III)络合物-H2SO4体系化学发光信号的增敏作用,提出了一种流动注射-化学发光测定沙拉沙星的新方法。考察和优化了影响化学发光强度的条件。沙拉沙星在2.0×10-7～1.0×10-5g/mL范围内,其校准曲线具有良好的线性。方法的检出限为1.2×10-7g/mL,相对标准偏差0.5%～1.2%。该方法已用于沙拉沙星兽药制剂的质量检测,回收率为83.3%～96.3%。通过比较其荧光光谱和化学发光光谱,讨论了该体系的化学发光机理。     

基体改进-石墨炉原子吸收光谱法测定中药丹参中的铜和锌

以 NH4NO3 和 Se Triton X- 10 0作为铜和锌的基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定丹参中铜和锌的含量。优化了实验条件 ,灰化温度分别提高到 12 0 0℃和 90 0℃ ,提高了方法的灵敏度。研究了不同测定波长对实验的影响 ,消除了基体干扰 ,提高了方法的重现性。用校准曲线法和标准加入法对试样分析结果一致 ,铜和锌的方法检出限分别为 0 .6 ng/ m L和 0 .9μg/ m L,RSD分别为 1.8%和 2 .3% ,回收率分别为 96 %和 10 1%。     

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬Ⅲ和Ⅵ铬的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联 ,设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统 ,该系统与原子吸收导数测量技术相结合 ,实现了在线分离富集 导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr 和Cr ,导数仪用 2mV min档位 ,富集 1min时 ,分析速度为 6 0样 h ,测定Cr 和Cr 的特征浓度分别为 0 .44 8μg L和0 793μg L(相当于 1%导数吸收度 ) ,线性范围分别为 0～ 90和 0～ 180 μg L ;对浓度分别为 10、2 0 μg LCr 和Cr 测定的相对标准偏差分别为 2 .85 %和 2 .85 %;检出限分别为 0 .85 5和 1.71μg L ;该法对实际水样加标回收率在 94.7%～ 10 4%之间。     

同时测定中草药中痕量铅和汞的氢化物原子荧光法

提出了同时测定痕量铅和汞的氢化物发生原子荧光法 ;采用断续流动氢化物发生器 ,以碱性铁氰化钾为氧化剂 ,在柠檬酸介质中产生铅烷和汞蒸气 ;讨论了氧化剂和络合剂对铅烷和汞蒸气生成的作用机理 ,考察了共存元素的干扰情况;在选定最佳工作条件下 ,测得铅和汞的检出限(3σ)分别为0.21μg·L-1 和0.026μg·L-1,相对标准偏差(对20μg·L-1Pb和2μg·L-1Hg,n=11)分别为1.2 %和0.71 % ;该法应用于中草药中痕量铅和汞的同时测定 ,结果令人满意     

电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中痕量元素

应用电感耦合等离子体发射光谱技术，建立了定量测定明胶中铁等13种微量元素的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理。讨论了ICP-AES同时测定明胶中13种微量元素时，利用功能强大的化学工作站对物理干扰和光谱干扰、背景进行消除。结果表明，此法准确、快速，检出限低，相对标准偏差及回收率均较好。被测元素工作曲线的线性相关系数≥0.9995。