在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。     

毛细管气相色谱/原子吸收联用技术中卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和自动控温零死体积传输线的研制

报告了毛细管气相色谱 原子吸收联用技术研究中对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器性能的改进和零死体积传输线的研究成果。在已有研究基础上 ,对卧管式微火焰原子化离子化同步检测器T型玻璃管及卧式长管不锈钢收集极的物理尺寸及相关操作条件进行了最佳化研究 ,同时 ,在T型玻璃管两端安装了石英玻璃窗 ,稳定了管内气流 ,改善了敏感度。二乙基汞原子化敏感度为 1 .4× 1 0 - 1 2 g s,线性范围 4 .2× 1 0 2 ,峰面积重现性 (RSD) 1 .7% ;苯离子化敏感度为 3 .5× 1 0 - 1 1 g s,线性范围 4 .0× 1 0 5,峰面积重现性 (RSD) 1 .5 %。研制了自动控温零死体积传输线 ,基本消除了由于传输线死体积中分子扩散导致的分辨率损失 ,顺利实现了毛细管色谱柱与卧管式微火焰原子化离子化同步检测器的连接。     

光化学原位合成PHEMA磁性纳米凝胶

报道了一种采用光化学方法一步合成磁性纳米凝胶的方法. 在亲水性Fe3O4磁流体中, 以甲基丙烯酸2-羟基乙酯(HEMA)为单体, N,N-亚甲基双丙稀酰胺(MBA)为交联剂, 紫外光辐照下原位聚合制备了聚(甲基丙烯酸2-羟基乙酯)(PHEMA)磁性纳米凝胶. 运用红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)检测了磁性凝胶的化学组成, 得出其磁含量高达90%; 磁性测量表明凝胶呈现超顺磁性; 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观测了其表面形貌和粒径, 通过光子相关光谱(PCS)得出其平均水合粒径及粒径分布, 发现外壳层凝胶有大的溶胀能力. 通过单体浓度、光照时间对磁性纳米凝胶粒径的影响研究, 发现可以调控磁性纳米凝胶的平均水合粒径在55.4~144.5 nm范围内变化, 并对可能的包敷机制进行了探索.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量砷

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中微量砷的方法的最佳条件，以50g／L硫脲 50g／L抗坏血酸为预还原抗干扰剂，测定了10种中草药药品中的砷，方法检出限(3σ)为0．103μg/L，相对标准偏差为1．6％-3.2％，回收率为89．2％-112％。     

增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜和铜合金中的微量铬

提出了增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜和铜合金中微量铬的新方法。研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠对铬的增感效果。导数技术与增感效应相结合的可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高６８倍。本法测定金属铜和铜合金中的微量铬取得了满意效果。     

悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收光谱法直接测定土壤中的铅和镉

建立了以悬浮体进样-基体改进效应石墨炉原子吸收法测定污灌区土壤中痕量铅和镉的新方法。以琼脂为悬浮剂、NH₄H₂PO₄作基体改进剂,研究了土壤悬浮液的稳定性和基体改进效应及干扰效应。基于原子化峰值时间的对数值与原子化温度之间的线性关系测得Cd和Pb的表观活化能,探讨了基体改进效应机理。应用标准曲线进行校准, Pb和Cd的检出限分别为9.05×10-10 g·mL-1和1.76×10-11 g·mL-1,Pb和Cd的回收率分别为91%～97%和93%～109%,相对标准偏差为4.2%～7.8%。以土壤标准品作参照, 测得值与标准值相符。     

分光光度法研究二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)氧化丁二醇的反应动力学及机理

在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二(过碘酸根)合镍()(DPN)氧化β,γ-丁二醇(β,γ-BG)的反应动力学及机理.结果表明,反应对DPN为准一级,对BG为正分数级;在保持准一级条件([BG]₀[DPN]₀)下,表观速率常数随着[OH^-]的增加而增大,随着[IO₄^-]的增加而减小,无明显的盐效应.据此提出了包括BG和二羟基一(过碘酸根)合镍(Ⅳ)(MPN)形成加合物的前期平衡的反应机理,用假设反应机理推出的速率方程可解释全部实验现象,进一步求得速控步骤的活化参数.     

分光光度法研究二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)氧化三乙醇胺的反应动力学及机理

在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子氧化三乙醇胺的动力学.结果表明,反应对Ni(Ⅳ)为准一级反应,速率常数kobs=(k₁+k₂[OH^-])K₁K₂[OH^-][TEA]/{[H₂IO₆^3-]+K₁[OH^-]+K₁K₂[OH^-][TEA]},对还原剂三乙醇胺为正非整数级,表观速率常数随[OH^-]的增加而增加,随[IO₄^-]的增加而减小.据此提出了Ni(Ⅳ)和还原剂所形成的活化配合物的内部电子转移的反应机理.并求得28℃时前期平衡常数和速控步骤的速率常数分别为K₁=2.063,K₂=36.471L·mol^-1;k₁=8.008×10^-2s^-1,k₂=0.2896mol^-1·L·s^-1.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co, Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理, 对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICP-AES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除, 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 90。结果的相对标准偏差RSD%≤2.00。加标回收率为98%～107%。     

在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定

建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5 cm×75μmi.d.,有效柱长40 cm),pH9.0的20 mmol/L硼酸盐+50 mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272 nm、运行电压18 kV的条件下,200 s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62~10.30 mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08 mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。