固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中多种季铵类化合物残留

建立了快速测定牛奶中季铵类化合物多残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法。以乙腈提取目标化合物,弱阳离子固相萃取柱萃取净化,氮吹浓缩处理,C18色谱柱分离,0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描。目标化合物在7 min内实现良好分离,并在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数>0.99,方法的定量限:十二烷基二甲基苄基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和双十烷基二甲基溴化铵为0.2μg/kg;十六烷基三甲基溴化铵为1.0μg/kg。在2.0,10和20μg/kg添加浓度,目标化合物在纯牛奶、鲜牛奶和低脂牛奶中的平均回收率分别为70.5%~96.6%,69.1%~87.9%和67.1%~93.3%,相对标准偏差为1.4%~11.6%。本方法操作简便,灵敏度高,适用于牛奶中季铵类化合物多残留的快速检测。     

在LiNbO_3:Fe晶体中写入Y结孤子的实验研究

采用振幅掩模穿过部分空间非相干光的方法产生一暗迹,将暗迹成像在晶体前表面,得到入射暗迹半高宽为16.75μm,入射光功率为400μW.基于LiNbO3:Fe晶体的强光伏效应,在无背景光辐照时,在晶体内写入一对部分空间非相干Y结暗光伏孤子.实验结果表明:在无背景光辐射时可以在LiNbO3:Fe晶体内写入部分空间非相干Y结孤子.     

Response of colloidal liquids containing magnetic holes of different volume densities to magnetic field characterized by transmission measurement

This paper systematically investigates the response of colloidal liquids containing magnetic holes of different volume densities to magnetic field by conventional transmission measurements. It finds that the enhancement in the transmission of such a colloidal liquid under a magnetic field exhibits a strong dependence on the volume density of magnetic holes. A linear increase in the maximum enhancement factor is observed when the volume density of magnetic holes is below a critical level at which a maximum enhancement factor of ～150 is achieved in the near infrared region. Once the volume density of magnetic holes exceeds the critical level, a sharp drop of the maximum enhancement factor to ～2 is observed. After that, the maximum enhancement factor increases gradually till a large volume density of ～9%. By monitoring the arrangement of magnetic holes under a magnetic field, it reveals that the colloidal liquids can be classified into three different phases, i.e., the gas-like, liquid-like and solid-like phases, depending on the volume density of magnetic holes. The response behaviour of colloidal liquids to magnetic field is determined by the interaction between magnetic holes which is governed mainly by their volume density. A phase transition, which is manifested in the dramatic reduction in the maximum enhancement factor, is clearly observed between the liquid-like and solid-like phases. The optical switching operations for colloidal liquids in different phases are compared and the underlying physical mechanisms are discussed.     

TiSiW12O40/TiO2催化合成乙酸环己酯

以固载杂多酸TiSiWl2O40／TiO2催化乙酸和环己醇合成了乙酸环己酯。实验确定最佳反应条件为：n(乙酸)：n(环己醇)=1．0：1．1，TiSiW12O40／TiO2用量为乙酸质量的5％，反应时间1．5h，酯化率达95．5％。     

密闭式微波降解法促进常见人参皂苷向稀有人参皂苷转化的规律

采用密闭微波技术对7种常见人参皂苷单体(Rb1,Rb2,Rb3,Rc,Rd,Re和Rg1)进行降解,通过高效液相色谱(HPLC)分析并与相同条件下非微波降解物对比,研究了密闭微波降解人参皂苷的产物在化学结构及组成上的变化规律,以期快速、高效地制备生物活性高的稀有人参皂苷.结果表明,密闭式微波降解法能够使常见人参皂苷基本降解完全,而相同条件下非微波降解法则基本不发生降解.原人参二醇型人参皂苷易水解掉C20位糖,并发生C20位构型变化,生成20(R)-Rg3和20(S)-Rg3,其中20-(R)为优势构型,C20位羟基进一步脱水产生稀有人参皂苷Rk1和Rg5.同时,20(S/R)-Rg3失去C3位的1分子葡萄糖转化为20(S/R)-Rh2,C20位羟基再进一步脱水生成了Rk2和Rh3.此外,人参皂苷C20位所连的糖种类与构型影响了降解产物中各稀有皂苷的组成与比例,但7种原人参二醇型人参皂苷密闭式微波降解产物中Rg5含量均为最高.密闭式微波降解对原三醇型人参皂苷的转化作用与原二醇型人参皂苷具有相似的规律,人参皂苷Re和Rg1的密闭式微波降解产物中Rh4含量均为最高.本文结果进一步说明在相同的降解条件下,密闭式微波降解法的降解效率远高于高温高压非微波降解法,密闭式微波降解可明显促进常见人参皂苷向稀有人参皂苷转化,因此采用密闭微波技术对常见人参皂苷进行降解可以大量获得稀有人参皂苷.     

脂肪胺聚氧乙基醚结构的核磁共振波谱表征

从工业和合成产品脂肪胺聚氧乙基醚中用TLC和快速色谱(FC)分离精制得到6个脂肪胺聚氧乙基醚模型化合物，用^1H、^13C、gCOSY，gHSQC和gHMBC等核磁共振波谱和质谱表征了其结构，完成了^1H和^13C NMR谱带的归属，为本系列化合物的结构和EO分布鉴定提供了依据，并给出了计算本系列化合物叔胺值的方法。考察了酸性条件对脂肪胺聚氧乙基醚化合物相关基团化学位移的影响。     

Eu(TTFA)3掺杂SiO2胶体球的制备与荧光光谱特性

制得了稀土配合物Eu(TTFA)3掺杂的SiO2胶体球,并用透射电子显微镜（TEM）和荧光分光光度计对其形貌和荧光光谱特性进行了详细地研究.TEM形貌分析表明,掺杂SiO2胶体颗粒具有球状的外形和光滑的表面,平均直径约为300 nm.荧光光谱分析表明,该稀土配合物掺杂胶体颗粒具有Eu3+离子典型的荧光光谱特性,荧光寿命约为290 μs.进一步分析实验数据,发现在Eu(TTFA)3掺杂浓度为质量分数0.5～1.5的范围内,荧光强度随着掺杂浓度的增加而增加,而荧光寿命几乎不随掺杂浓度而变化.     

Eu3+/Sm3+共掺聚合物PMMA中敏化效应的研究

研究了Eu3+/Sm3+共掺聚合物PMMA中Sm3+对Eu3+发光的敏化效应,实验采用改进的本体聚合法制备得到了Eu3+/Sm3+共掺聚合物PMMA,并对其荧光光谱和荧光寿命进行了分析.荧光光谱分析发现,Sm(TTFA)3的加入大大增强了Eu3+的特征发光,表明Sm3+对Eu3+的荧光有很强的敏化效应,文中对其敏化过程进行了探讨与分析,提出了两种可能的敏化机理.荧光寿命分析表明,在共掺情况下,掺杂浓度对荧光寿命没有明显的影响,寿命范围在300~400 μs之间.     

稀土离子（Sm3+）有机配合物的合成及光谱性能的研究

本文合成了稀土离子（Sm3+）的三种β二酮类二元有机配合物Sm(HFA)3，Sm(TTA)3和Sm(DBM)3.对配体HFA，HTTA和DBM及配合物Sm(HFA)3，Sm(TTA)3和Sm(DBM)3的吸收光谱和荧光光谱进行了测试与分析.发现Sm(HFA)3和Sm(TTA)3在645 nm处（对应Sm3+的4G5/2→6H9/2跃迁）有很强的荧光峰，可以观察到明显的红色荧光.并且分析了配合物和配体的能级结构、配体的取代基、配体结构对称性以及C-H键含量对配合物光谱性能的影响，证明了HTTA是Sm3+发红色荧光的优良配体.     

中空纤维分离-高效液相色谱法测定静脉注射用人免疫球蛋白中的麦芽糖

建立了中空纤维分离-HPLC测定静脉注射用人免疫球蛋白中的麦芽糖含量的方法.在离心力的作用下,样品溶液中的小分子物质能透过垂直放置在离心管中的中空纤维,同时离心力也减小了膜外大分子形成的浓差极化.采用Inertsil NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)及示差折光检测器,流动相为V(乙腈)∶V(水)=70∶ 30,柱温40 ℃,流速为1.0 mL/min.麦芽糖浓度在1.00～5.00 g/L范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加标回收率为100.6%,RSD为1.4%.本方法简便快速、结果准确,克服了蛋白沉淀不完全,吸附严重等现象,为微量样品的分析提供了简单廉价超滤手段,适用于蛋白类制品小分子样品的前处理.