衍生化HPLC法测定α-苯乙胺的光学纯度

用4-甲氧基苯甲酸将手性对映体α-苯乙胺衍生化,产生相应的非对映体衍生物.以正己烷、异丙醇或乙醇为流动相,在DNB-pg手性固定相上对α-苯乙胺的对映体衍生物进行了拆分,考察了流动相组成和柱温对该对映体衍生物分离的影响,获得较好的分析条件,分离因子可达1.3以上.该结果进一步与旋光仪方法的测定比较,结果相当一致,相对偏差不超过1.2%.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中毒死蜱的主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇

建立了人尿液中毒死蜱主要代谢产物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(3,5,6-TCP)的超高效液相色谱-串联质谱分析测定方法。采用二氯甲烷-乙酸乙酯(20:80, v/v)溶液中性条件下提取,ACQUITY UPLC BEH C18柱色谱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在电喷雾电离(ESI)负离子模式下,选择离子监测(SIR)方式检测。方法线性范围为0.005~0.4 mg/L,检出限为0.41 μg/L,平均加标回收率为97.9%,日内及日间精密度(RSD)均小于15%。该方法操作简单、灵敏度高、准确性好、重现性强,已成功应用于人尿液实际样品中3,5,6-TCP的测定,为毒死蜱的人体健康风险暴露评估以及其生物负荷的痕量监测提供了有效的方法支撑。     

中间态引入量子干涉的三光子共振非简并六波混频

理论研究了五能级系统中三光子共振非简并六波混频(NSWM) 由于中间能级加入耦合光场而产生的量子干涉效应. 分析了耦合光场对三光子共振NSWM信号以及频谱的影响. 研究发现, 在强耦合场作用下, NSWM的频谱出现了Autler-Townes分裂, 它反映的是两个缀饰态的能级, 量子干涉可以使NSWM信号被抑制或增强. 提出利用量子干涉对NSWM信号产生增强作用, 可以由耦合场产生的缀饰态代替原子固有能级, 成为三光子共振的中间态, 从而控制耦合场来选择三光子共振的中间态的位置.     

Nd2Fe14B/α″-Fe16N2双层膜磁性能和磁化反转过程的研究

本文运用三维微磁学方法对Nd2Fe14B/α″-Fe16N2磁性双层膜模型垂直取向的磁滞回线、磁化反转过程、矫顽力和磁能积等进行了系统的研究．计算结果表明磁滞回线的方形度随着软磁层厚度(Ls)的增加而变差．同时,成核场和矫顽力随Ls的增加而单调递减．另外,在磁化反转的过程中发现了磁涡流态的产生和湮灭,而且进一步计算磁化反转过程中的能量变化过程发现涡流态的形成总伴随着能量的减小．剩磁和最大磁能积随Ls的增大先增大,达到峰值后迅速降低,而矫顽力呈单调递减趋势．当Ls=1 nm时,最大磁能积达到最大值81.7 MGOe．     

细胞内活性小分子近红外荧光成像探针

近年来,随着生命科学的不断发展,人们对细胞内活性小分子在病理、生理等方面的功能研究越来越深入。荧光成像作为一种直观、原位的可视化观测技术在小分子检测方面得到了广泛应用,其中基于近红外分子与纳米探针的荧光成像技术因具有背景干扰低、对细胞损伤小、样品穿透性强、检测灵敏度高等优点,显示了较好的应用前景。本文评述了近年来近红外荧光探针用于细胞内活性小分子成像检测的应用及进展,主要讨论该类方法在活性氧物质、金属离子、H+、阴离子及巯基化合物的分析应用,并对该方法的应用前景进行了展望。     

二氟硼类荧光探针研究及其在生物分析中的应用新进展

本文介绍了二氟硼化合物的分类和结构特点,并对近年二氟硼化合物作为荧光染料和荧光探针的研究进展进行了评述.对二氟硼化合物的应用前景进行了展望,引用文献42篇.     

毛细管电泳在线电推扫测定蔬菜中3种氯化烟碱类农药残留

以采用电动进样模式的毛细管电泳在线电推扫技术建立了测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪残留的新方法.研究了缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度、分离电压和进样量对峰高的影响,优化后缓冲液为40 mmol/L硼酸盐、60 mmol/L十二烷基硫酸钠、pH 7.8,进样电压10 kV,进样时间120 s,分离电压25 kV.在此条件下,吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的富集倍数可达626,788和443倍;检出限分别为5.6,2.9和2.5 μg/kg;相对标准偏差为1.65%,1.92%和0.96%;平均加标回收率为87.4%～102.5%,95.3%～103.1%和78.7%～93.9%.本方法可满足相关标准中的残留限量要求,已用于蔬菜中这3种农药残留的检测.     

贵金属掺杂Ti/TiO2电极的制备及其电催化性能研究

采用阳极氧化-阴极电沉积两步法: 先在钛基体上用阳极氧化法制备多孔TiO₂薄膜, 接着在这层多孔状薄膜上采用阴极电沉积方法掺杂Pt, Ir来制备Ti/TiO₂-Pt修饰电极和Ti/TiO₂-Ir修饰电极. 用XRD, SEM分析了掺杂前后的成分、相结构及表面形貌的变化, 结果表明: Pt优先沉积在TiO₂多孔中; 与Pt不同, Ir没有表现出在TiO₂孔中优先沉积的现象, 出现这种现象的原因是这两种贵金属的电沉积电位相对于n-TiO₂的平带电位不同. 使用SIMS分析了在Ti/TiO₂-(Pt/Ir)修饰电极中Ti, Pt, Ir的浓度分布, 大致算出TiO₂薄膜厚度为750 nm左右. 由极化曲线和阻抗谱结果得出: 掺杂Pt, Ir明显改善了Ti/TiO₂ 电极的电催化性能, 且随着Pt沉积时间的增长, 修饰电极在硫酸析氧反应中的电催化活性提高.     

贵金属掺杂Ti/TiO2电极的制备及其电催化性能研究

采用阳极氧化-阴极电沉积两步法: 先在钛基体上用阳极氧化法制备多孔TiO₂薄膜, 接着在这层多孔状薄膜上采用阴极电沉积方法掺杂Pt, Ir来制备Ti/TiO₂-Pt修饰电极和Ti/TiO₂-Ir修饰电极. 用XRD, SEM分析了掺杂前后的成分、相结构及表面形貌的变化, 结果表明: Pt优先沉积在TiO₂多孔中; 与Pt不同, Ir没有表现出在TiO₂孔中优先沉积的现象, 出现这种现象的原因是这两种贵金属的电沉积电位相对于n-TiO₂的平带电位不同. 使用SIMS分析了在Ti/TiO₂-(Pt/Ir)修饰电极中Ti, Pt, Ir的浓度分布, 大致算出TiO₂薄膜厚度为750 nm左右. 由极化曲线和阻抗谱结果得出: 掺杂Pt, Ir明显改善了Ti/TiO₂ 电极的电催化性能, 且随着Pt沉积时间的增长, 修饰电极在硫酸析氧反应中的电催化活性提高.     

碱融浸取–离子选择电极法测定固体废物中的总氟

采用氢氧化钠熔融浸取固体废物中的氟,用离子选择电极法测定其中的总氟含量。固体废物样品经氢氧化钠高温熔融后,以热纯水浸取并加入适量的盐酸使溶液呈弱碱性,去除主要干扰离子。测定氟的线性范围为5.00~500μg,线性相关系数r=0.999 6,检出限为12.5 mg/kg。6种类型固体废物样品的加标回收率在90.4%~110.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.3%~4.6%(n=6)。该方法样品预处理简单、重现性好、检出限低,适用于多种固体废物中总氟的测定。