无序化对有序铁铝金属间化合物磁性的影响

在平衡态时,化学计量比成份Fe3Al具有D03超结构,并表现出铁磁性,平均每个Fe原子的磁矩是1.7μB,而具有B2超结构的FeAl却是无磁的.利用快速凝固、冷加工处理、溅射和机械合金化等非平衡加工技术可以使D03-Fe3Al和B2-FeAl等有序铁铝金属间化合物相无序化.本文利用固体与分子经验电子理论(EET)和Jaccarino-Walker模型对铁铝金属间化合物的磁性进行了计算,研究了无序化对Fe-Al有序相磁性的影响.结果表明:完全无序的Fe75Al25和Fe50Al50,每个Fe原子的平均磁矩分别是2.01μB、1.41μB,铁铝金属间化合物的磁性可以通过无序化提高.     

通过调变SAPO-11的孔道和酸性制备高选择性加氢裂化/异构化催化剂北大核心CSCD

为了制备一种高选择性生产生物航空煤油的加氢异构化/加氢裂化催化剂,分别研究了酸和碱改性对分子筛SAPO-11的结构性质和酸性质的影响.当采用适当的磷酸浓度(0.3 mol·L^(-1),样品X2)时,样品具有良好的结晶度(64%)、外比表面积(204 m^(2)·g^(-1))和介孔体积(0.412 cm^(3)·g^(-1)),且均远高于对比样品.而最佳氢氧化钠浓度(0.5 mol·L^(-1),样品Y4)也显示出样品良好的结晶度、外比表面积和介孔体积(分别为77%、169 m^(2)·g^(-1)、0.416 cm^(3)·g^(-1)).通过XRD、NH3-TPD、SEM和IR对催化剂进行了详细的表征.Py-IR分析结果表明,样品的Bro¨nsted酸位点经过磷酸修饰和碱修饰后转化为Lewis酸位点.采用正十六烷对催化剂的加氢裂化/异构化性能评价表明,磷酸改性和碱改性可以提高正十六烷的转化率和产物的异正比,原因是酸碱处理提供了优化的外比表面积、介孔度和酸性质.对于长链正构烷烃的催化反应而言,增加分子筛的介孔度,也就是增加了分子筛的外比表面积,这减少了传质阻力,有助于增加长链烷烃与活性催化位点接触的频率,从而显著提高了Pt/SAPO-11对正十六烷的加氢异构化/加氢裂化能力,提高了生物航空煤油组分的产率.     

碳点的高性能化和功能化改性:方法、特性与展望

碳点作为一种新型碳纳米材料,由于其出色的光学性能、低毒性、良好的生物相容性和易修饰性而被广泛应用于各个领域。为了满足不同领域的需求,几种用以调控碳点光学性能的方法已被提出,例如杂原子掺杂、半导体量子点掺杂、聚合物钝化和改性以及主-客体构建。其中,杂原子掺杂是通过单原子或多原子引入电子给体或受体改变其相邻碳原子的电子密度来增加荧光强度;半导体量子点也可与碳点进行复合提升电子分离效率而起到荧光增强的效果;就聚合物改性而言,聚合物不仅可以对碳点表面实施钝化和功能化,而且其固态(或固化)薄膜可以提供紧密的空间促进碳点表面的辐射跃迁起到荧光增强的效果。此外,由碳点-染料和多孔材料-碳点构成的两种主要的主-客体结构中,前者不仅对碳点的荧光发射强度有着促进的作用,更使得碳点具备了显著的红/近红外荧光发射性能,后者对固态发光碳点不仅提供了可能性和设计的灵活性,且为打开碳点新的应用领域提供了机会。本文将围绕四种碳点功能化的方法逐步展开讨论,并介绍相应碳点的光学性能、发光机理和潜在应用;论述功能化碳点的研究现状,并展望功能化碳点的研究方向。     

不同结构导向剂合成不同硅含量SAPO-34分子筛的酸性质

SAPO-34分子筛由于其独特的拓扑结构和适宜的酸性,在以甲醇制烯烃(MTO)和氨气选择性催化还原NO_x (NH₃-SCR)为代表的系列催化反应中显示了优良的性能,因此吸引了研究者的广泛关注。但是,在合成过程中如何通过选择有机模板和控制硅含量来得到合适酸量的SAPO-34催化剂是极具挑战的。本文中,四个系列的SAPO-34分子筛,即分别由四乙基氢氧化铵(TEAOH)、二异丙胺(DIPA)、正丁胺(nBA)和吗啉(MOR)为有机模板剂合成不同硅含量的样品,通过热重量分析(TG),结构精修和固态核磁进行了研究。TG和结构精修结果显示在TEAOH和DIPA合成的SAPO-34分子筛cha (一种复合结构单元)笼子中只有一个结构导向剂而MOR和nBA合成的SAPO-34分子筛的cha笼中有两个。采用固态核磁氢谱(¹H ss-NMR)探究碱性探针分子氘代乙腈(CD₃CN)和分子筛骨架之间主客体的相互作用,并对其酸性(酸量和酸强度)进行了系统的研究。例如,TEAOH合成的SAPO-34分子筛随着硅含量的增加酸强度增加而酸量却保持着不变。而DIPA合成的SAPO-34,与前者存在较大的差异,即随着硅含量的上升,酸量显著下降而酸强度只发生了微小的变化。该工作为SAPO-34分子筛催化剂酸性的定向调变提供了理论基础。     

固相萃取-气相色谱法对河水与海水中36种农药残留的同时测定

应用固相萃取和气相色谱技术建立了河水和海水中36种常用农药(7种有机氯、11种有机磷、8种拟除虫菊酯、4种酰胺、2种苯胺和4种唑类杂环)的分析方法.采用Oasis HLB柱为水样富集萃取柱,考察了洗脱溶剂、上样体积、pH值和离子强度等因素对萃取效果的影响,采用无水硫酸钠和NH2柱进行除水和净化.目标农药在0.9 ～2 600 μg/L范围内线性良好;以PCB103为内标物,2,4,5,6-四氯间二甲苯、环氟菌胺和氟丙菊酯为替代物,实际河水、海水的加标回收率分别为62% ～124%、64% ～132%,相对标准偏差(n=3)分别为0.2% ～9.6%、0.1% ～12.2%;方法检出限为0.10 ～1.0 ng/L.方法快速、灵敏、准确,已成功应用于福建九龙江入海口表层水样的分析.     

高速逆流色谱分离制备陈皮中的黄酮类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备了陈皮中3种黄酮类化合物。以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比为2∶4∶3∶3)为两相溶剂系统,在主机转速850 r/min、流动相流速1.7 mL/min、检测波长280 nm条件下进行分离制备,6 h内从4.0 g陈皮粗提物中一步分离制备得到橙皮苷10.1 mg、桔皮素49.8 mg和5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮50.6 mg,纯度均达97.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。利用该方法可以对陈皮中的黄酮类化合物进行快速的分离和纯化。     

微波萃取-气相色谱法测定血液中的MDA和MDMA

微波萃取;气相色谱;MDA;MDMA;血液     

单斜BiV04的离子液体辅助水热合成及表征

在离子液体[BMIM]Br辅助的水热条件下,合成了斜钒铋矿(Clinobisvanite,m-BiVO4)片状多面体微米晶.采用XRD,XPS,IR和SEM等对产物物相、结构和形貌进行了表征.结果表明,m-BiVO4产物为单斜晶系,I2/b空间群,片状多面体长宽为8～12 m,厚度为2-5 μm,晶型较完整,且具有良好...     

单分散介孔氧化硅纳米颗粒的制备及其在生物材料方面的应用

单分散介孔氧化硅纳米颗粒由于其自身的优点,在当前许多领域有着广泛的应用前景。本文综述了近十几年来单分散介孔氧化硅纳米颗粒的制备方法以及在生物材料方面的应用。在制备方法方面,根据其制备机理分为稀溶液法、微乳法、模板剂法以及向反应体系中加入不同的添加剂等方法,制备出分散性好、不同形态、孔径尺寸可调的介孔氧化硅纳米颗粒。在生物材料的应用方面,主要介绍了其在药物与生物活性分子的负载与控制释放、生物大分子的固载与分离、生物标记与临床诊断等方面的应用。     

分子间作用力构筑的具有柔性结构的醋氯芬酸多聚物: 晶体结构, 热稳定性, 溶解度和DFT计算

非甾体类抗炎药物醋氯芬酸(ACF)的水溶性差, 导致其生物利用度较低. 本文制备了三种多聚物, 分别是醋氯芬酸与4,4'-联吡啶(BIPY)共晶(1), 与3-氨基苯甲酸(3-ABA)盐(2)和与二甲基亚砜(DMSO)的溶剂化物(3), 利用红外光谱、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射对它们的结构进行了表征. 结果表明, 化合物1-3的超分子结构是通过氢键、C―H…π和π…π堆积作用构筑而成, 三个多聚物具有良好的热稳定性. 从热力学角度分析和密度泛函理论(DFT)计算说明ACF在化合物3中的构象比其在化合物1和2中更稳定. 此外, ACF形成共晶、盐和溶剂化物后有效提高了其溶解度.