丙烯酰胺型阴离子表面活性单体与丙烯酰胺共聚物水溶液的流变特性

以丙烯酰胺型阴离子表面活性单体2-丙烯酰胺基十四烷基磺酸钠(NaAMC14S)为共单体,与丙烯酰胺(AM)的水溶液均相共聚合,使NaAMC14S的浓度分别处于临界胶束浓度上下,分别制备了具有无规结构与微嵌段结构的两类共聚物;用红外光谱法对共聚物的结构进行了表征,使用乌氏粘度法测定了特性粘数,相对表示出了共聚物的分子量;采用荧光探针法与表观粘度法重点研究了两类共聚物的疏水缔合性与水溶液的流变特性.研究结果表明,具有微嵌段结构的共聚物具有很强的疏水缔合性,当其水溶液的浓度达0.2wt%后,表观粘度迅速提高;其水溶液的切力变稀行为具有明显的可逆性,表现出强的抗剪切性能.本研究中特别发现,具有微嵌段结构的共聚物其盐水溶液的表观粘度远高于纯水溶液的表观粘度,当共聚物浓度为0.3wt%、CaCl2浓度为2wt%时,溶液的表观粘度竟然提高了3个数量级,表现出独特的正性盐敏性(即遇盐变稠).     

季铵盐相转移催化氧化噻吩的研究

以噻吩的正庚烷溶液模拟轻质油品,研究了H2O2—HCOOH氧化条件下,相转移催化氧化噻吩脱硫。实验结果表明,四丁基溴化铵用量0.10g,反应1.5h,反应温度45℃,脱硫率最高可达86.36%。动力学研究表明,以四丁基溴化铵作为相转移催化剂,过氧化氢 甲酸氧化噻吩脱硫为表观一级反应,反应速率常数 K30℃=0.6152h-1、K40℃=1.2672h-1、K50℃=0.8581h-1;相转移催化在H2O2—有机酸体系氧化噻吩脱硫反应中的作用为相转移催化剂阳离子Q+对氧化剂活性组分HCOOO－的转移作用。并建立了相转移催化氧化噻吩脱硫反应的循环模型。     

温和条件下制备形貌可控的羟基磷灰石

在温和条件下采用简单的实验方法成功制备出不同结构和形貌的羟基磷灰石(HAP)纳米粒子。采用沉淀-水解两步法,以PEG和PVP为表面活性剂,在沉淀步骤制备出前驱体CaHPO₄粒子,然后在100℃、常压条件下水解获得高结晶度的HAP纳米棒。采用PEG制备的纳米棒形貌均匀、纵横比高;采用PVP制备的纳米棒尺寸范围较宽且尺寸较小。直接采用一步沉淀法也能够成功制备出HAP纳米粒子。采用PEG制备出麦穗状的纳米粒子;采用PVP制备出尺寸小的纳米棒和纳米粒子混合物。HAP纳米晶的结构和形貌因制备条件不同发生很大变化,故而控制其合成,有望用于生物医药领域。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定古造液酒中微量元素含量及功能评价

目的测定古造液酒中微量元素含量,并与饮用白酒、国囍酒比较,看其微量元素含量高低情况。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定微量元素含量。检测限为0.30~3.43μg·L~(-1),回收率范围在95.4%~104.3%,相对标准偏差(RSD)范围在1.1%~2.0%。结果测定方法准确可靠。古造液酒中的微量元素明显高于饮用白酒和国囍酒。结论古造液酒富含微量元素,具有较高的临床价值。     

药物中磺酸酯类基因毒性杂质研究进展

该文概述了近10年来有关药物中基因毒性杂质监管指南的完善历程与相关检测方法的研究进展。介绍了基因毒性杂质从早期的完全避免到目前的阶段化毒理学关注阈值（TTC）的风险控制理念以及各主流监管机构的具体要求。作为一类重要的基因毒性杂质,磺酸酯主要来源于磺酸及衍生物与低级醇（如甲醇、乙醇、异丙醇等）之间发生的副反应,具有化学结构类型多样化的特点。该文较为详尽地介绍了磺酸酯的形成机理和文献所采用的液相色谱法和气相色谱法,并对色谱方法的选择、预处理方式、衍生化方法及相应痕量水平的灵敏度和回收率等进行了评述。由此期望为合理控制药物中磺酸酯类基因毒性杂质,为保证药物的质量安全性提供有益的指导意见。     

锌掺杂OV-β-Bi2O3可见光催化活性的提高:能带结构的调节和电荷分离的促进

采用溶胶-凝胶-原位碳热还原处理的方法,制备了一种含有氧空位（OV）的新型Zn掺杂β-Bi₂O₃纳米材料（OV-Zn：Bi₂O₃）,氧空位的浓度可以通过改变Zn²⁺的掺杂量进行调节。作为参照,只有氧空位没有Zn²⁺的新型β-Bi₂O₃（OV-β-Bi₂O₃）也通过类似的方法制得。通过紫外可见漫反射光谱、X射线光电子能谱、电子顺磁共振、光致发光光谱和光电化学测试,系统研究了氧空位和Zn²⁺掺杂对OV-Zn：Bi₂O₃降解亚甲基蓝（MB）和2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-TCP）可见光催化活性的综合影响。结果表明,氧空位的引入不仅可以使光吸收向长波方向拓展,而且可以促进光生载流子的分离。因此,与传统的β-Bi₂O₃相比,OV-β-Bi₂O₃对亚甲基蓝（MB）和2,4,6-三氯苯酚（2,4,6-TCP）的降解活性显著增强。对于OV-Zn：Bi₂O₃催化剂,Zn²⁺掺杂可使光催化剂的价带边缘向下移动,增强了光激发空穴的氧化能力,并且适量的锌掺杂也能提高光生载流子的分离效率。因此,OV-Zn：Bi₂O₃的可见光活性优于OV-β-Bi₂O₃,而且当Zn与Bi物质的量之比为0.3时,OV-Zn：Bi₂O₃-0.3对MB和2,4,6-TCP的降解活性最高。     

纳米SiO2含量的分光光度法测定

在纳米粒子的应用中，确定溶液中纳米微粒的含量十分重要。目前，对于含有纳米微粒的水溶液体系中纳米微粒的分析，如纳米复合镀溶液、纳米复合化学镀溶液、纳米浆料等基本采用重量分析法。重量分析法存在操作工序多、费时、无法实现适时监控等缺点，而且由于纳米微粒悬浮性很强，在多次清洗、分离过程中难免丢样，实验误差较大。     

耗时短、通用性强的固体核磁共振交叉极化定量检测方法

设计了r CDPz脉冲序列,结合使用ramp CP技术,提出了rQCPz/rQCPz~(RC)定量检测方法.与QCP/QCP_(RC)方法相比,rQCPz/rQCPz~(RC)更适用于高速魔角旋转条件及T_2~I较长的样品体系.为了评估rQCPz/rQCPz~(RC)方法的准确性,选取丙氨酸、组氨酸及二者的混合物作为检测样品,分别测定了样品分子基团的相对比例及混合物的组分含量.通过对DP,CP和rQCPz/rQCPz~(RC)法测定结果进行比较发现,与CP方法相比,rQCPz/rQCPz~(RC)检测结果的准确度显著提高,且准确度与传统的DP定量方法相当,但实验时间大大缩减.     

不同金属化合物催化呼和浩特煤加氢气化实验研究

在加压固定床反应器上考察了K₂CO₃、Na₂CO₃、Ca(OH)₂、Ni(NO₃)₂催化剂对呼和浩特煤加氢气化反应的催化效果,并考察了温度对催化剂效果的影响。实验结果表明,不同种类的金属化合物对气化反应的催化效果有明显影响,催化活性依次为K> Na> Ni> Ca。与原煤气化相比,在相同时间内达到相同碳转化率时,碱金属化合物K₂CO₃的加入使原煤加氢气化的气化温度降低150℃以上,碱金属化合物Na₂CO₃降低约150℃,过渡金属化合物Ni(NO₃)₂降低50℃以上,碱土金属化合物Ca(OH)₂的加入会吸收一部分CO₂产品,表观上反而降低了碳转化率。SEM及BET表征结果表明,煤样负载不同金属化合物催化剂后表面形态及孔结构有一定差异。     

三丁基锡/SBA-15功能配合物的合成、表征及对Friedel-Crafts反应的选择性催化

将三丁基氯化锡与SBA-15介孔分子筛在N2气气氛中进行回流反应,得到有机锡无机配合物(C4H9)3Sn-O-SBA-15[Bu3SnS]。 利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、氮气吸附脱附、固体核磁（NMR）和吡啶吸附脱附红外光谱分析(Py-IR)等方法对产物的组成、结构和性质进行了表征。 结果表明,产物Bu3SnS具有高度有序的六方介孔结构,与SBA-15相比,Bu3SnS比表面积、孔容和孔径变小,酸性增强。 Bu3SnS对苯甲醚Friedel-Crafts酰基化反应具有优异的催化性能,当反应温度为130 ℃,n（苯甲醚）∶n（苯甲酰氯）=1.0∶2.0,w（cat）=6%（相对于苯甲醚用量）,反应时间为5 h,苯甲醚的转化率达到76.0%,对甲氧基二苯酮（p-MBP）选择性达到97.8%。