高效液相色谱-串联质谱法对奶粉、酸奶中全氟化合物的分析

建立了液相色谱-质谱检测奶粉和酸奶中11种全氟化合物(PFCs)的分析方法.分别考察了溶液离子强度和酸碱度对固相萃取效率的影响,结果表明,0.5 ～12.5 mmol/L NaCl溶液的影响很小,且中性和微酸性条件下回收率较好.通过优化和比较,选用等体积的甲醇和0.01 mol/L盐酸的甲醇溶液依次对奶粉中的PFCs进行萃取,对于酸奶则使用甲醇直接萃取,并用WAX柱对萃取液净化.以甲醇(A)和50 mmol/L 醋酸铵(B)为流动相进行梯度洗脱,洗脱时间为10 min(或15 min),流速1 mL/min.内标法定量,奶粉和酸奶中11种PFCs的加标回收率分别为81% ～111%和80% ～118%,方法检出限为2 ～29 ng/L.用该方法对市售国产和进口奶粉及酸奶样品中的PFCs进行了分析.     

Two Nickel（Ⅱ） Complexes Constructed by Novel Bis（3-methoxy-2-pyridyl）ether-6,6′-dicarboxylic Acid Ligand： Lattice Water Control of Structure

Under given conditions, two complexes of [Ni（H20）2BEDA]·2H2O 1 and [Ni（Py）2- BEDA]·6H2O 2 （BEDA = bis（3-methoxy-2-pyridyl）ether-6,6′-dicarboxylic acid） have been synthesized and characterized by elemental analysis and X-ray single-crystal diffraction. Crystal data for 1： C14H18NiN2O11, monoelinic C2/c, a = 14.3844（17）, b = 12.9900（15）, c = 9.6309（11） A, β = 104.3350（10）°, V= 1743.5（4） A3, Z = 4, Dc= 1.711 g/cm^3, F（000） = 928, μ = 1.179 mm^-1, Mr= 449.01, the final R = 0.0228 and wR = 0.0625. Crystal data for 2： C24H32NiN4O13, triclinic P1, a = 9.423（2）, b = 11.863（3）, c = 13.089（3） A, α = 91.511（3）, β = 92.465（3）, γ = 100.696（2）°, V = 1435.6（6） A^3, Z = 2, Dc= 1.488 g/cm^3, F（000） = 672, μ = 0.748 mm^-1, Mr= 643.25, the final R = 0.0400 and wR = 0.0975. Interestingly, in the two complexes, lattice water molecules dominate its crystal structures. Therefore, extensive intermolecular hydrogen bonds assemble 1 and 2 into 2D extended sheets and a 3D open framework, respectively. Furthermore, water molecules present in 2 are associated to form water clusters.     

SBA-15的硅烷化对钴基催化剂费-托合成性能的影响

以未硅烷化和硅烷化的SBA-15为载体,采用满孔浸渍法制备了钴基费-托合成催化剂,通过元素分析、N_2吸附-脱附、X射线衍射、H_2程序升温还原、H_2程序升温脱附以及氧滴定等手段对催化剂进行了表征.催化剂的费-托合成活性测试在固定床反应器上进行.研究表明,对于SBA-15硅烷化后制备的催化剂,金属钴与载体之间的相互作用降低,氧化钴的还原度增加.随着三甲基氯硅烷用量的增加,三甲基硅基的表面覆盖度增加,钴的晶粒直径增大.硅烷化后的催化剂的高活性归因于高的还原度.而C_(5+)选择性的增加则归因于钴晶粒直径的增大.     

Chiralcel OD-RH手性柱拆分卡维地洛对映体

采用Ch iralcelOD-RH(纤维素3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相高效液相色谱法研究了乙腈-高氯酸钠缓冲盐体系对卡维地洛的手性拆分情况,讨论了流动相的各个因素(有机相的种类和比例、缓冲盐浓度、酸度等)对手性拆分的影响。在乙腈-高氯酸钠缓冲盐(pH 5.5,50 mmol/L)的体积比为35∶65的色谱条件下,卡维地洛对映体获得了基线分离。     

Aa1Dd1-Aa2Dd2型氢键体系的网络结构参数

利用溶胶-凝胶分配理论对氢键溶液的模型体系进行研究, 给出了体系的凝胶化条件以及凝胶点后氢键网络中各类结构参数的计算方案, 并进行了相应的数值计算. 结果表明, 当两类质子受体基团的活性不同时, 质子受体基团的竞争作用对网络结构有一定影响. 这为控制氢键网络结构特征提供了可能的理论线索.     

低温微捕集/GC-MS测定SF6分解产物组成

SF6气体是一种人工合成的优良绝缘物质,用于高压电器中的绝缘灭弧介质.高压电器在电网中运行时,由于开断产生的高温、高能粒子会使SF6气体发生分解和恢复的过程.     

烟叶和烟草料液中氨基酸的直接检测及碳水化合物的去除

建立了高效阴离子交换色谱-积分脉冲安培法(HPAEC-IPAD)直接检测烟叶和烟草料液中氨基酸的方法。利用离线除糖的方法,去除烟叶和烟草料液中大量干扰糖类,包括葡萄糖、果糖和蔗糖及麦芽低聚糖等。采用AminoPac PA10阴离子交换柱,以NaOH和NaAc的强碱性溶液为淋洗液,采用梯度洗脱,流速为0.25 mL/min;积分脉冲安培法对氨基酸进行检测,回收率可达76%~105%。此方法可以有效的解决烟叶、烟草料液等含糖量高的样品中糖类化合物的干扰,对氨基酸实现灵敏、准确的定量分析。     

_(a_1)_(d_1)-A_(a_2)D_(d_2)型氢键体系的网络结构参数

利用溶胶-凝胶分配理论对氢键溶液的模型体系进行研究,给出了体系的凝胶化条件以及凝胶点后氢键网络中各类结构参数的计算方案,并进行了相应的数值计算.结果表明,当两类质子受体基团的活性不同时,质子受体基团的竞争作用对网络结构有一定影响.这为控制氢键网络结构特征提供了可能的理论线索.     

Paternò-Büchi反应的区域选择性

Paternò-Büchi(P-B)反应,即羰基-烯的[2+2]光环化加成反应,利用其特殊的区域及立体选择性可以合成一些结构精巧的取代氧杂环丁烷。随着P-B反应在有机合成中越来越广泛的应用,人们对P-B反应的区域选择性的研究也越来越深入。在P-B反应发现之初,人们一直用“最稳定的双自由基规则”解释其区域选择性,这一规则对有些体系却不适用,近年来有人开始运用“自旋化学”理论来解释区域选择性。本论文结合作者的研究工作,评述了近年来P-B反应的区域选择性的研究进展,重点阐述了反应温度、反应物的取代基对P-B反应区域选择性的影响及其规律。     

斜投影-子空间夹角算法快速分析农药中阿维菌素

采用斜投影-子空间夹角算法快速分析农药中阿维菌素的含量。用斜投影算法从阿维菌素对照品中提取阿维菌素B_(1a)纯光谱数据,用子空间夹角判据计算农药中阿维菌素的含量。阿维菌素的质量浓度在4~14μg/mL范围内与用斜投影法提取的阿维菌素B_(1a)纯光谱吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9994。斜投影-子空间夹角算法加标回收率在98.80%~101.67%之间,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。用该方法与高效液相色谱法对同一样品进行测定,两种方法测定结果相接近,相对误差小于2.20%。该方法满足快速检测农药中阿维菌素含量的分析要求。