不饱和脂环氮杂冠醚的合成和结构表征

冠醚类化合物的选择性络合特点,所以引起科学工作者的浓厚兴趣,许多不同结构的冠醚被合成,并对它们的化学性质、用途、谱学特性进行了广泛研究[1].其中不饱和冠醚由于双键的存在具有特殊的化学性质,二苯乙烯基型是其中的1种.其合成已有报道[2].作者采用相转移催化反应合成了两个含芳基和对甲苯磺酰基的不饱和脂环氮杂冠醚,利用红外光谱、核磁共振谱、质谱测定了它们的结构.特别对它们的电子电离质谱(EI-MS)做了深入研究.通过高分辩质谱、碰撞诱导裂解(CID)、质量分析离子动能谱(MIKES)确定了离子结构,找出了离子裂解的途径及规律,比较了两个化合物的质谱裂解特点.     

β-环糊精与萘普生的包络反应及荧光分析

采用荧光光谱法系统地研究了萘普生的自身荧光现象及其与β-环糊精因包络反应而产生的荧光增敏作用,试验了在不同条件下的荧光性质,提出了测定萘普生含量的高灵敏荧光光度分析新方法. 荧光激发峰λex =229 nm ,荧光发射峰λem = 353 nm ,荧光强度(F)与萘普生的浓度在6.14×10- 8m ol·L- 1 ～1.36×10- 5m ol·L- 1范围内呈线性关系,分析方法操作简便、快速,重现性好,结果令人满意.     

心肌梗塞病微量元素谱的非线性映射模式识别

用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定心肌梗塞病人和健康人血中１８种元素含量，把测得结果进行显著性ｔ检验和各元素相关关系的分析，获得不同分类组的相关关系。用模式识别的非线性映射技术对实验数据进行多元分析，得二维映射平面图，判别率达８８．５％～１００％。     

Classification of Wines Based on Combination of ^1H NMR Spectroscopy and Principal Component Analysis

A combination of ^1H nuclear magnetic resonance （NMR） spectroscopy and principal component analysis （PCA） has shown the potential for being a useful method for classification of type, production origin or geographic origin of wines. In this preliminary study, twenty-one bottled wines were classified/separated for their location of production in Shacheng, Changli and Yantai, and the types of the blended, medium dry, dry white and dry red wines, using the NMR-PCA method. The wines were produced by three subsidiary companies of an enterprise according to the same national standard. The separation was believed to be mainly due to the fermentation process for different wines and environmental variations, such as local climate, soil, underground water, sunlight and rainfall. The major chemicals associated with the separation were identified.     

不同层数单壁碳纳米管薄膜柔性应变传感器的性能研究

基于化学气相沉积法生长出的单壁碳纳米管(SWNTs)薄膜,利用聚二甲基硅氧烷(PDMS)作为基底,制备出一种具有三明治结构的柔性应变传感器,具有良好的光学透明性和电阻响应.探究了不同碳纳米管薄膜层数对传感器性能的影响.实验表明,随着SWNTs薄膜层数的增加,应变传感器的透光性和电阻响应逐渐降低,由单层SWNTs薄膜得到的应变传感器具有最大的电阻变化率,在10;应变下可达100;,即使在微小应变(2;)下仍能检测到明显的电阻变化(18;).该应变传感器具有良好的耐久性,可以监测人体关节的运动状态,在柔性电子皮肤等领域具有潜在的应用.     

SO42-/MxOy型固体超强酸催化剂研究(Ⅰ)

合成了一种新的SO₄^2-/M_xO_y型固体超强酸-SO₄^2-/ZrO₂-Fe₂O₅,研究了它对正戊烷反应的活性与选择性;制备并测定了SO₄^2-/TiO₂固体超强酸对正戊烷的异构化活性与裂解活性及其某些物性;重复合成了文献报导的SO₄^2-/ZrO₂固体超强酸并测定了它对正戊烷异构化的催化性能,表明所采用的测定方法与所得结果可与文献值相比较。     

柱前衍生反相高效液相色谱分离和测定氨基酸--用N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯作衍生试剂

以N-羟基琥珀酰亚胺-α-萘乙酸酯(SINA)为氨基酸的柱前衍生试剂,反相高效液相色谱分离测定了15种氨基酸.采用含10 mmol/L pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的甲醇-乙酸乙酯-水(10/2/88,V/V/V)溶液为流动相体系,分离测定了7种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(26/2/77,V/V/V)分离测定了5种氨基酸;用甲醇-乙酸乙酯-水(45/2/53,V/V/V)分离测定了3种氨基酸.检测限均达到pmol级,且重现性好.     

不饱和脂环氮杂冠醚的合成和结构表征

采用相转移催化反应合成了两个不饱和脂环氮杂冠醚。利用红外光谱、核磁共振谱、质谱测定了他们的结构。特别是利用高分辨质谱、碰撞诱导裂解、质量分析离子动能谱对它们的质谱特性进行了深入研究,提出了可能的碎裂途径。 由于两个化合物的结构类似,所以它们的质谱有相同之处,但环大小和取代基不同,也有明显的差别。     

析相光度法测定铁(Ⅲ)的研究

本研究了铁（Ⅲ）－ＰＥＧ（聚乙二醇－２０００）－铬锖Ｒ－Ｎａ２ＳＯ４体系的上光度法并应用于测定Ｆｅ（Ⅲ）。最适酸并为４．５￣６．５（ＮａＡｃ－ＨＡｃ）缓冲溶液,其络合物的最大吸收位于５６０ｎｍ,表观摩尔吸光系数为５．３６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,Ｆｅ（Ⅲ）浓度在０￣４μｇ范围内服从比尔定律,铁与铬菁Ｒ形成组成为１：２的稳定络合物。该方法用于蔡叶中铁的测定,获得了满意的结果。     

F-T合成非负载型Fe-Mn催化剂的晶相结构与反应性能

Ｆｅ－Ｍｎ催化剂前驱体在焙烧时生成α（Ｆｅ１－ｙＭｎｙ）２Ｏ３、γ－（Ｍｎ,Ｆｅ）３Ｏ４和β-（Ｍｎ,Ｆｅ）２Ｏ３。焙烧过的前驱体在氢气氛中还原时生成（Ｆｅ１－ｘ、Ｍｎｘ）３Ｏ４、（Ｍｎ,Ｆｅ）３Ｏ４、Ｆｅ１－ｚＭｎｚＯ、（Ｍｎ,Ｆｅ）Ｏ和Ｆｅ０。当还原处理过的前驱体被置于合成气中时,随着反应环境的变化Ｆｅ０转变为碳化铁、Ｆｅ１－ｚＭｎ２Ｏ,最终成为（Ｆｅ１－ｘＭｎｘ）３Ｏ４。锰在催化剂中起着电子及结构双重作用。在催化过程中,所有的晶相均表现出一氧化碳加氢活性。然而,它们的催化性能与反应环境密切相关。