NMR和XAFS方法研究溶液中杯芳冠醚与碱金属离子配位化学

给出了1,3-二辛氧基杯[4]芳烃冠醚-6(25,27-bis-octyloxy-calix[4]arene-26,28-crown-6, BOC6)和杯[4]芳烃双冠醚-6(1,3-alternate biscrown-6, BisC6)晶体结构参数, 用NMR(CDCl₃作溶剂)和XAFS(X-ray absorption fine structure)方法研究了邻硝基苯甲醚(o-nitro-phenyl methyl ether, NPME)和正辛醇(n-octyl alcohol, OA)溶液中BOC6和BisC6与碱金属离子的配位行为. 结果表明: 铯离子的嵌入使得杯芳冠醚分子中冠醚链的对称性明显提高; 在溶液中,配合物分子中铯离子的配位数为7, 7个氧的配位是一种稳定结构.     

用XAFS谱研究隧道颗粒物中元素的种态

用XAFS谱研究了上海某隧道内外3个不同位置的PM₁₀颗粒物样品中铁和铅元素的化学种态.运用IFEFFIT程序对实验数据进行处理分析, 结果显示: 隧道不同位置的颗粒物中铁主要以氧化亚铁、硝酸铁、氧化铁和四氧化三铁的种态存在, FeO, Fe(NO₃)₃的含量, 随着隧道的不断深入, 百分比含量不断增加, 而Fe₂O₃却不断减少; 对于铅元素,主要以二氧化铅、硫酸铅、磷酸铅和少量的氧化铅的种态形式存在, 二氧化铅和硫酸铅的含量, 随着隧道的不断深入, 百分比含量不断增加, 磷酸铅则不断减少.     

北京同步辐射XAFS实验方法新进展

近年来基于现有的XAFS站线条件,与用户互相配合在发展实验方法,开拓XAFS的应用方面做了一些新的尝试.主要包括高温熔态XAFS实验、全反射XAFS方法、及发光XAFS实验方法.文中分别介绍了以上几种实验方法的意义,实验设置及实验结果,并进行了讨论.     

共沉淀ZnO/γ-Al2O3体系EXAFS研究

用XRD和EXAFS研究了200°C,300°C,450°C,800°C焙烧的共沉淀ZnO/γ-Al₂O₃体系.通过EXAFS分析得到了Zn原子的径向分布函数,并针对第一配位层做了定量的拟合,结果是体系中第一层锌氧Zn-O保持ZnO中的四配位结构.文中还对第二层配位峰的变化趁势做了分析.     

BSRF XAFS的新进展——全反射XAFS实验方法

开展全反射XAFS研究是BSRF XAFS实验站的发展课题之一．目前关键设备全反射实验样品台已加工完成,正处于安装及系统调试阶段．本文介绍了样品台的结构原理,全反射实验系统的构成、设置调整方案及初步实验结果．此外还讨论了应用该设备可开展的全反射XAFS,DAFS等实验方法．     

氧化态Co／γ—Al2O3催化剂的结构与反应性能研究：Ⅱ.钴物种微观结？…

采用Ｘ－射线吸收近边结构（ＸＡＮＥＳ）和扩展Ｘ－射线吸收精细结构（ＥＸＡＦＳ）技术,对用不同原料盐和不同焙烧温度制得的Ｃｏ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂中钴的微观结构进行了详细的表征。ＸＡＮＥＳ结果表明,以硝酸盐为原料盐于５００℃焙烧的样品Ｃｏ（Ｎ）－５００,其Ｃｏ－Ｋ边的近边结构与标样Ｃｏ３Ｏ４相似,而其它样品的近边结构则与标样ＣｏＡｌ２Ｏ４相似,随焙烧温度提高,在吸收边前的弱吸收峰（ｌｓ→３ｄ）逐渐增     

分子筛和γ-Al_2O_3混合载体上负载Ni和W的加氢裂解催化剂的EXAFS研究

运用EXAFS技术对Ni和W负载于 4种改性Y分子筛与Al2 O3 混合载体上的加氢裂解催化剂进行了研究 ,结果表明 ,硫化态催化剂中W和Ni均未被完全硫化 ,除硫化态外 ,大部分W处于钨氧硫 (WOS)状态 ,而部分Ni为氧化物 ,不同分子筛对Ni和W的硫化程度的影响不同 .另外催化剂中存在少量的NiWS相 ,载体的B酸位与催化剂中的NiWS相的多少有较好的相关性     

分子印迹固相萃取-液相色谱-质谱法测定果蔬中20种三唑类农药残留

以三唑酮为模板分子,三氟甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了对三唑类农药具有高选择性的分子印迹聚合物。将印迹聚合物作为固相萃取填料,优化分离、富集三唑类农药的最优上样、淋洗和洗脱条件。结合液相色谱串联质谱法,实现了果蔬样品中20种三唑类杀菌剂的高通量特异性检测。对样品前处理过程中的加标回收率进行了考察,并对比了分子印迹固相萃取和ENVI-Carb/SPE小柱的基质效应。结果表明:在1.0,2.0和10.0μg/kg加标水平下,三唑类农药的回收率在81.0%~109.7%之间,相对标准偏差小于12.6%,基质效应在91.1%~121.8%之间。方法灵敏、准确度高,与ENVI-Carb/SPE小柱相比,能更有效减弱基体效应。     

自制三角函数演示仪优化探究性教学

1 引言 　　"教学内容问题化,教学过程探索化"是研究性学习在课堂教学中的两大重要特征[1],但由于数学本身的严谨性和抽象性容易导致灌输式教学.……     

HXMT卫星X射线标定装置和标定实验

HXMT卫星的建设是一个系统工程,既包括有效载荷的三个不同能量范围的X射线望远镜（见本专题HXMT各望远镜的介绍）,又有为支撑其运行以及为实现其科学目标而建立的HXMT地面科学应用系统（见本专题“HXMT卫星的观测规划与数据处理”的介绍）,以及为测试HXMT各个载荷性能指标和能量标定的标定装置。