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唐诗雄 《理化检验(化学分册)》2001,37(1):36-242
问 :管式炉燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时如何掌握氧气流量 ?——读者 李纬 答 :氧气流量是确保试样燃烧完全和提高 SO2 回收率的重要因素之一。测定硫的氧气流量一般比定碳时大。因为钢样燃烧后产生的 SO2 在通过瓷管的后半部分温度较低区域 (580~ 670°C称为“接触温度区”)时 ,与瓷管壁上氧化铁粉尘接触 ,使部分 SO2 与过量氧在氧化铁粉尘接触催化下发生氧化反应生成 SO3;除了氧化铁粉尘之外 ,五氧化二钒 (在 40 0~ 450°C)和三氧化铬 (在 470~ 570°C)也对 SO2 转化为 SO3有催化作用。生成的 SO3与氧气中水分生成 H2 SO4… 相似文献
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唐诗雄 《理化检验(化学分册)》2001,37(7)
问 :为什么燃烧 碘量法测定钢铁中硫其结果不能用理论值计算 ?浙江读者———陈琦读者园地 答 :燃烧 碘量法测定硫的基本原理可用以下反应方程式表示。试样在高温下通氧燃烧生成SO2 :4FeS +7O2 2Fe2 O3+4SO2 ↑3MnS +5O2 Mn3O4 +3SO2生成的SO2 在酸性淀粉溶液 (或淀粉水溶液 )中吸收生成H2 SO3:SO2 +H2 OH2 SO3生成的H2 SO3用KIO3或I2 标准溶液滴定 :KIO3+5KI +6HCl 3I2 +6KCl+3H2 OH2 SO3+I2 +H2 OH2 SO4 +2HI过量的I2 与淀粉指示剂作用呈蓝色 ,指示终点的到达。由… 相似文献
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通过对二苯基重氮甲烷进行光照射产生了一系列于邻位和对位具有不同大小取代基的三线态二苯基卡宾.用紫外可见光谱对其进行了直接观察,并利用激光闪光光解法测定了三线态二苯基卡宾在室温脱氧苯溶液中的寿命,由此表明在邻位和对位里引入庞大的取代基对三线态二苯基卡宾具有更好的稳定效应. 相似文献
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本文采用激光加热基座法生长出一系列掺杂不同Er3+浓度(摩尔分数)的Er∶CaGdAlO4(Er∶CGA)激光晶体,并对制备出的系列晶体开展详细的光学性能研究。结合J-O理论计算和光学性能表征,通过对比吸收光谱中780~840和955~1 020 nm的最大吸收系数、吸收截面、半峰全宽和辐射寿命等,以及荧光发射光谱的发射强度、发射截面和能级荧光寿命等光学性能参数,得到Er3+的最佳掺杂浓度为5%。该工作为获得一种有望用于1.5~1.7μm近红外波段全固态激光器的新型激光增益介质提供了一定的实验基础。 相似文献
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稀土离子掺杂氟化物晶体具有宽透光波段高透过率、低声子能量、长荧光寿命、负热光系数等优良特性,可以产生从紫外到中红外波段激光,是一类重要的激光增益介质。本文综述了本团队在稀土离子掺杂LiLuF4、LiYF4、BaY2F8、LaF3、PbF2、CeF3等氟化物晶体生长、光学和激光性能等方面的研究进展,总结了稀土离子共掺敏化、退激活、能级耦合调控以及多离子发光等方面的研究工作,展望了稀土离子掺杂氟化物激光晶体的研究发展趋势。 相似文献
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提出了Captiva EMR固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定化妆品中41种糖皮质激素含量的方法。样品经水分散后,用含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液提取目标化合物,以Captiva EMR固相萃取柱去除化妆品基质中的长链烃类化合物。在用HPLC分析时,采用Thermo Accoure PFP色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为固定相,含0.1%(体积分数,下同)乙酸的乙腈溶液-0.1%乙酸溶液的混合溶液作为流动相进行梯度洗脱;在MS/MS分析时,以电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式和多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。结果显示:在优化的试验条件下,目标化合物中较难分离的6组同分异构体均能得到有效分离,膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜的基质效应对大多数目标化合物的影响较弱;41种目标化合物标准曲线的线性范围均为1.5~100μg·L^(-1),相关系数为0.9934~1.000,检出限(3S/N)为0.015~0.05 mg·kg^(-1);以阴性膏霜、乳液、洗面奶、凝胶、面膜为基质进行加标回收试验,所得回收率为57.8%~121%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.50%~15%。方法用于60批化妆品的分析,检出2批阳性样品,检出量分别为32.3 mg·kg^(-1)(氯倍他索丙酸酯)和1.8 mg·kg^(-1)(地塞米松)。 相似文献
140.