由SRN1反应生成的三种取代苯并咪唑的薄层定量研究

研究了光诱导自由基链式亲核取代（ＳＲＮＩ）反应生成Ｎ－（α－萘基）苯并咪唑，Ｎ－（β－萘基）苯并咪唑和Ｎ－（α－吡啶基）苯并咪唑的薄层光密度定量方法，并成功地应用于其反应机理的研究，该法简便，快速，准确，线性范围０～３．０μｇ平均回收率９９．８％～１００．５％相对标准偏差〈４．７％。     

THE CRYSTAL STRUCTURE OF A NOVEL INCLUSION COMPOUND——TETRAKIS

The title compound crystallizes in the space group C_5~4 with unit cell constants a=17.900 (5)A, b=18.466 (7)A, c=15.483 (4)A, β=92.78 (2)°and contains four formulaunits of MoFeS_(10)Cl_4N_4C_(34)H_(54). Intensities of 3499 independent reflections are collected withdiffractometer using MoKa radiation. The y coordinates of the Mo atoms are derived fromthe Patterson function. The parameters of the other atoms are found from successive Fourierand difference syntheses. The block-diagonal least-squares refinement for all atoms gives a final discrepancy factorR = 0.054. The result of structure analysis shows that this inclusion compound consists of threekinds of structural units and the oppositely charged complex ions [Mo(S_2CN(Et)_2)_4]~ and[FeCl_4]~- form a very interesting ionic host framework with infinite tunnels extending alongC direction and containing guest disulfide molecules PhCH_2SSCH_2Ph.     

N,N-二乙基丙烯酰胺与丙烯酸在聚丙烯薄膜表面光接枝制备二元接枝膜及其温度、pH值敏感特性研究

以二苯甲酮为引发剂,聚丙烯薄膜(CPP)为基材,通过紫外光接枝的方法制备了具有温度和pH值双重敏感特性的聚N,N-二乙基丙烯酰胺(PNDEA)与聚丙烯酸(PAA)二元接枝膜.在PNDEA一次接枝膜的制备过程中,引发剂与单体配比相同时,本体接枝方法的接枝速率在反应初期明显高于溶液接枝方法;采用溶液法时,增大引发剂与单体配比等可提高接枝率.用本体法所制得的PNDEA一次膜光活化接枝PAA时接枝速率较溶液法高,并且能够实现较高的PAA接枝率.用红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱化学分析(ESCA)对接枝层组成的表征结果证实了二元接枝层的存在.在不同温度下,PNDEA一次接枝膜的FTIR谱图中酰胺Ⅰ带特征吸收峰发生位移表明它具有温度敏感特性.用扫描电子显微镜(SEM)对PNDEA接枝层表征结果表明,用不同接枝手段所制备的接枝膜具有不同的表面形貌.通过吸水率测定研究了二元接枝膜的温度及pH值敏感特性.     

Pólya分布在气候统计中的应用

Pólya分布在气候统计中常用来拟合雾、雷暴等.本文给出了Pólya分布总体在全样本场合下参数的矩估计和极大似然估计,并研究了估计的存在性,并通过大量的Monte Carlo模拟说明了估计的精度,认为在样本较大的情形下极大似然估计优于矩估计.最后通过具体的雾与雷暴等气候统计数据说明本文方法的可行性.     

溶胶-凝胶法制备TiO2/玻璃膜和光催化降解玫瑰红B的研究

以Ti(OC     

液相色谱-质谱法分析黑碳的分子标志物——苯多羧酸和硝基苯多羧酸

苯多羧酸法是定量检测黑碳和溶解态黑碳的重要分子标志物法,其中苯多羧酸和硝基苯多羧酸的分离和定量是关键环节。本文建立了苯多羧酸和硝基苯多羧酸的液相色谱-质谱分析方法,利用质谱的定性能力解决了部分苯多羧酸和硝基苯多羧酸化合物在缺乏标准品情况下的定性问题。用Phenomenex Synergi Polar RP分离柱,柱温为35 ℃,流动相为0.5%(体积分数)甲酸水溶液和甲醇,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱,以电喷雾离子源负离子全扫描和选择扫描模式进行离子阱质谱检测,同时利用串联的二极管阵列检测器采集三维紫外光谱数据。在实际样品检测中,14个含3个及以上羧基的苯多羧酸和硝基苯多羧酸化合物获得良好分离。此方法简化并加快了苯多羧酸法定量黑碳和溶解态黑碳的分析过程,可满足环境样品中黑碳和溶解态黑碳的分析,促进了苯多羧酸法应用的普及。     

低温压力容器补强圈的优化设计北大核心

开孔结构作为低温压力容器最薄弱的部位,对其进行优化设计十分必要。采用ANSYS有限元分析软件,对圆柱筒体上相同管径的接管补强圈进行静力模拟分析。计算内容包括:补强圈最佳径厚比(半径长与厚度的比值);最佳补偿金属量。模拟结果表明:在径厚比为8. 7时,该比例补强圈对减少应力集中的效果最为显著;补强圈金属量增加,应力峰值降低;在控制补强圈直径上限大小的规定下,补强圈金属量为等面积补偿法所计算的补偿金属量的1. 4倍时,对减少结构应力峰值的效果较好且符合行业制造标准。可为低温压力容器开孔设计及生产制造提供参考。     

三维多孔结构Pt-Ag气凝胶的制备及电催化氧还原反应性能

采用化学还原法及水热法制备了具有树枝状结构的铂-银气凝胶,并对其进行酸碱刻蚀再处理获得刻蚀后的铂-银气凝胶催化剂.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等表征了铂-银气凝胶的结构、组成及微观形貌.利用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)测试了催化剂对氧还原反应(ORR)的电催化活性和稳定性.结果表明,刻蚀后的Pt-Ag气凝胶具有优异的ORR活性,在0.9 V处,刻蚀后Pt-Ag气凝胶的质量比活性和面积比活性分别为166.3 m A/mgPt和0.295 m A/cm~2,分别是商业铂/碳催化剂(20%Pt/C)的2.0倍和1.8倍.该催化剂还具有优异的稳定性,循环5000周后,动力学催化质量比活性和面积比活性分别只降低了6.1%和9.1%,远小于商业Pt/C的35%和52.1%.     

对甲基苯磺酸废水光催化氧化处理的正交试验研究(英文)

在TiO2悬浮体系下,采用对甲基苯磺酸模拟废水进行半导体光催化氧化降解静态试验;利用正交试验研究了光催化氧化降解的主要影响因素(pH值、催化剂用量、光照强度、光照时间).结果表明:在一定条件下,催化剂投加量、溶液pH、照射光强度及光照时间均存在一个最佳值;依据其影响对甲基苯磺酸废水光催化降解反应的大小,各因素排列顺序为:光照时间(光照强度(初始pH(催化剂用量.在试验最佳条件下(pH=3,催化剂用量80 mg.L-1,光照强度500 W,光照时间120 min),对甲基苯磺酸能够完全降解.     

富N生物质原料气化过程NOx前驱物生成特性及规律

基于水平管式反应器气化条件,结合化学吸收-分光光度法和X射线光电子能谱（XPS）分析,研究了四种富氮生物质（豆秆（SBS）、稻秆（RS）、玉米秆（CS）和中密度纤维板（MDF））气化过程NO_x前驱物生成特性及规律,对比考察了燃料特性（燃料N官能团、N含量）及气化条件（温度、气化介质）的影响。结果表明,NH₃-N为主要NO_x前驱物并伴随一定量的HCN-N,绝大部分形成于初次裂解和二次反应同时进行的挥发分析出阶段。各因素通过影响NO_x前驱物组分生成路径而改变其产率：燃料特性对产率的影响主要体现在N官能团（胺类-N（N-A）类型）稳定性方面,与N含量关系不大,因不稳定N-A在初次裂解中的关键作用,MDF总产率高达74.7%（质量分数）,比秸秆类平均总产率高出15%（质量分数）;温度和气化介质会影响二次反应中与NO_x前驱物相关的反应路径（特别是加氢氢化反应）,秸秆SBS气化,温度从800℃到1000℃,NH₃-N产率从38.9%（质量分数）增加至47.7%（质量分数）,HCN-N产率先增加后减少,峰值为18.3%（质量分数）,源于各反应路径受温度影响的平衡性;气化介质改变加氢氢化反应,CO₂主要影响HCN-N,起一定抑制作用,H₂O主要影响NH₃-N,起促进作用,因此,通过调节气化介质比例可一定程度改变NO_x前期物组分的选择性。