脂肪族羧酸脱羧偶联反应研究进展

脱羧偶联反应是构建碳-碳键、碳-杂键以及活化碳-氢键的有效方法。该反应类型使用羧酸或羧酸盐作为底物,在催化剂的作用下可脱去二氧化碳并与其它化合物进行偶联反应。与传统的偶联反应相比,脱羧偶联反应具有对环境污染小、底物来源广等优点,因此该类型反应引起了研究者们的广泛关注。以芳香族羧酸进行的脱羧偶联反应已被报道,本文综述了近十年来各类催化体系下脂肪族羧酸进行脱羧偶联反应的研究进展。     

花状FePO_4的制备及催化苦瓜残渣转化为5-羟甲基糠醛的研究

以FeCl_3和KH_2PO_4为原料,采用水热法制备花状FePO_4,考察其对苦瓜残渣催化合成5-羟甲基糠醛(5-HMF)的催化性能。用XRD、FT-IR和SEM等对样品进行表征,考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和苦瓜残渣用量等参数对5-HMF产率的影响。结果表明,水热法制备的花状FePO_4比沉淀法制备的无定型FePO_4对苦瓜残渣催化合成5-HMF表现出更好的催化活性,花状FePO_4在六次循环实验后对5-HMF产率下降7.2%。在催化剂用量0.09g,反应温度180℃、反应时间3 h和物料浓度1.0 g·L-1条件下5-HMF产率达到172 mgHMF/gResidue。     

飞行时间质谱仪固体样品自动进样系统研制

以常规型飞行时间质谱仪为基础,通过配置移动平台、样品杆、工业相机、LED灯源、工业显示屏等部件,研制了一套飞行时间质谱仪用固体样品自动进样系统,实现了固体有机样品的直接进样分析。该装置具有一定的普适性,可为相关实验室设备升级改造提供借鉴和参考。该装置可进行难溶未知有机化合物的结构剖析,实现目标物的快速筛查,且操作人员可实时观测锥孔处样品状态并可软件操控进样位置,实现人机分离的自动化测试。     

尿素酶固载于纳米二氧化钛多孔膜上的尿素生物传感器

在钛丝基体上沉积一层纳米二氧化钛(TiO2)多孔膜,然后直接将尿素酶吸附在TiO2膜上。基于TiO2膜的pH响应,发展了一种廉价的、易于微型化的pH敏尿素酶传感器。采用石英微天平、红外光谱和紫外可见光谱等手段研究尿素酶在TiO2膜上的物理固载行为。由于纳米TiO2在紫外光下光自洁特性可获得高度洁净的表面,石英微天平研究表明在光自洁后的TiO2膜上尿素酶的吸附具有很好的重复性和稳定性,吸附量为0.22mmol/g,吸附平衡常数k为3.15×105L/mol。采用电位法测定了尿素酶/TiO2复合膜电极的性能及其影响因素,在1.0 mmol/L pH 7~8 PBS,35℃,尿素的响应范围为8.5×10-5~1.5×10-1mol/L,相关系数r为0.993 7,检出限为6×10-5mol/L。     

钛合金常规挤压时冷硬层对成形过程的影响

目前钛合金模锻件主要采用等温成形，需要专用的慢速可调压力设备和昂贵的高温镍基合金模具，并需要专门的加热装置。当前钛合件零件趋于多样化，企业更多采用柔性化生产，为每种锻件生产专用等温模锻模具和加热装置非常不经济，研究常规条件下钛合金变形存在的问题和解决方法，利用常规设备和普通模具锻造出具有较高尺寸精度的锻件，将使得钛合金的应用进一步扩大，降低制造成本。     

Dielectric Properties of Multilayered Ba0.5Sr0.5TiO3 Thin Films Deposited on ITO-Coated Corning 1737 Glass by rf Magnetron Sputtering

A new stacking method via variation ofsubstrate temperature in rfmagnetron sputter is used to fabricate polycrystalline/polycrystalline Ba0.5Sr0.5TiO3 thin films with higher dielectric constant, higher breakdown strength and lower leakage current densities than those prepared by a conventionM deposition method. The improved figure of merit G （ε0εrEb） of the Ba0.5Sr0.5TiO3 thin films implies that they are a feasible insulation layer for thin film electroluminescent devices.     

YBa2Cu3O7—δ体系CuO2平面外的元素替代效应

制备了123单相的 Y_(1-x)Pr_xBa_2Cu_3O_(7-ε),YBa_(2-x)M_xCu_3O_(7-ε)(M=Sr,Ca)和 YBa_2Cu_(3-x)Co_xO_(7-δ)的系列样品,并测量了 T_c 及载流子浓度 nH.综和其他实验结果如 XAFS、中子衍射、XPS 和 Raman 谱等,总结得到:CuO_2平面外的元素替代使得晶格中 O(4)原子偏离其在 YBa_2Cu_3O_7中的最佳位置,导致部分空穴局域于 Ba 位或 CuO 链,因而降低体系中可动空穴的浓度.在这种情况下体系 T_c 的压制主要源自可动空穴浓度 PH 的减少.对加压情况下的退局域化作用作了讨论.     

基于子波变换的光谱信息数据压缩方法

本文介绍一种基于子波变换的光谱信息数据压缩方法，利用子波变换的多尺度分析原理，将原始光谱数据分解成集中源信号绝大部分能量的模糊信号和反映源信号变化特性的锐化信号。由于锐化信号只有源信号变化梯度大的区域系数值才较大，其他区域都接近零，只需保存少量的系数，就可以实现数据压缩，用本文方法，对２１种典型地物光谱数据进行了数据压缩实验，在１．０～１．７均方根误差情况下，若压缩结果不编码，压缩比一般为４：１～     

高温超导体YBa2Cu3O7-δ中的元素替代效应

本文综合约20个 YBa₂Cu₃O_7-4的元素替代体系的实验结果,发现:正交晶体结构、氧含量、铜的氧化价态,以及金属-半导体(绝缘体)相变都只是决定Tc的表观因素;存在着CuO₂平面外和CuO₂平面内两类元素替代效应.提出:高温超导体的迁移载流子浓度和CuO₂平面内铜原子之间的动态、短程反铁磁关联程度是决定Tc的两个内禀因素.基于Bi系超导体中有关元素替代效应的实验事实,进一步提出上述结论对各种类型的高温氧化物超导体具有普遍性.     

光束旋转90°多程放大系统的波前误差校正

光束通过神光-Ⅲ原型装置四程放大系统发生了90°旋转和扩束。在四程放大系统腔镜处放置变形镜校正系统像差是一种新的自适应光学方案，推导出被校正像差与变形镜面形之间的数学关系。理论推导表明，在扩束比大于1的前提下，腔镜处变形镜可以校正系统输出的任意类型的像差，且变形镜对应的面形唯一。理论分析和计算仿真说明该方案的校正能力与像差类型和扩束比有关，扩束比增大将增强变形镜校正像散的能力，但系统旋光消像散的能力也将减弱。