韭菜中吡虫啉和啶虫脒残留的微波处理-逆固相分散法净化及液相色谱检测

建立了韭菜中两种烟碱类农药吡虫啉和啶虫脒残留的快速检测方法.韭菜样本用微波炉加热处理,使酶钝化消除含硫基质干扰,然后用乙腈提取、逆固相分散净化,用反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.在0.05～2.0 mg/kg添加水平范围内,吡虫啉的平均添加回收率在95.2%～105.3%之间;相对标准偏差在0.8%～7.8%之间;啶虫脒的平均添加回收率在97.4%～108.8%之间;相对标准偏差在1.3%～8.3%之间.本方法对吡虫啉的检出限(LOD)为0.0078 mg/kg,定量检出限(LOQ)为0.026 mg/kg;对啶虫脒的检出限为0.0075 mg/kg,定量检出限为0.025 mg/kg.     

一类含氟芳基噁二唑化合物的合成及其光物理和电化学性质研究

合成和表征了一类苯环上含F和CF₃基团的1,3,4-噁二唑类化合物, 研究了它们的紫外-可见光谱、荧光光谱和电化学性质. 结果表明, 与不含氟的噁二唑化合物相比, 三氟甲基苯单元可降低化合物的LUMO能级, 而四氟苯单元则对化合物的光学和电化学性质无显著影响.     

电子传输材料噻二唑衍生物的密度泛函研究

用密度泛函B3LYP方法对7种3-(3'-吡啶基)-6-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑分子进行全优化, 所有化合物都是平面分子. 计算了分子的垂直电子亲和势(VEA)、绝热电子亲和势(AEA)、分子内重组能以及绝对硬度等相关能量, 结果显示化合物的HOMO 与LUMO能级可通过连接不同取代基进行调节, 变化幅度为0.346～1.10 eV. 分子内重组能证实3-(4'-氰基-3'-吡啶基)-6-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑是很有前途的电子传输材料, 不同取代基所对应的化合物分子内重组能也不同. 绝对硬度数据与分子内重组能都表明, 化合物E, G难于传输电子. 用TDDFT方法计算了化合物A, B和C的吸收光谱, 与实验值相比, 最大吸收峰的差值在3～10 nm之间.     

高密度间苯二酚-甲醛碳气凝胶ICF靶的制备与吸附性能研究

 以间苯二酚和甲醛为前驱体,通过改进传统制备技术解决了高密度间苯二酚-甲醛(CRF)碳气凝胶制备过程中的龟裂问题,制备出了符合ICF实验需要的高密度CRF碳气凝胶材料。分别对CRF碳气凝胶的元素组成和物相组成进行了鉴定,采用自动吸附仪考察了CRF碳气凝胶对N₂和H₂的吸附性能。结果表明：该碳气凝胶是一种由C元素组成的类似石墨结构的非晶固态材料,结构均匀性好,具有良好的机械加工性能,比表面积达676 m²·g^-1,平均孔径为7.16 nm;氢吸附质量分数达2.28%,相应体积密度为17.83 kg·m^-3。     

NaF薄膜的脉冲激光沉积法制备与结构研究

 采用脉冲激光沉积(PLD)方法在Si(100)衬底上制备了NaF薄膜。在激光重复频率2 Hz,能量密度3 J/cm²,本底真空度5×10^-5 Pa的条件下,研究衬底温度对薄膜沉积速率及结构的影响。台阶仪分析表明：薄膜的沉积速率随衬底温度增加呈指数函数增加,算出NaF薄膜的反应激活能为48.67 kJ/mol。原子力显微镜分析表明：薄膜致密而光滑,均方根粗糙度为0.553 nm。扫描电镜截面微观形貌分析表明：薄膜呈现柱状结构。X射线衍射分析表明：NaF薄膜为面心立方晶体结构,并具有显著的择优取向;当衬底温度约为400 ℃时,平均晶粒尺寸最大(129.6 nm),晶格微应变最小(0.225%)。     

采用旋转涂膜法制备基底生长的定向碳纳米管阵列

 采用化学气相沉积技术,利用旋转涂膜法制备催化剂基底材料,通过对涂膜过程中的角速度、旋转时间以及基底还原过程中温度的控制改变催化剂颗粒的分布状态,获得了粒径均匀分布的催化剂基底,该基底上催化剂颗粒集中分布在47～62 nm区间,再利用该基底生长出定向碳纳米管阵列。运用扫描电镜、透射电镜、拉曼光谱仪对样品进行了表征。结果表明旋转涂膜法制备的基底平整性好于普通的滴膜法,且较其它基底制备方法具有简单易控、可使催化剂均匀分散等特点。利用该基底制备的碳纳米管阵列定向性良好。     

磁控溅射法制备金团簇纳米颗粒及性能表征

 采用磁控溅射法制备金团簇纳米颗粒,用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外可见光分光光度计(UV-Vis)和X射线光电子能谱(XPS)等分析手段对其表征,研究了金团簇纳米颗粒的形貌、颗粒度、结构、光吸收性质及物质成份。研究结果表明：制备的金团簇纳米颗粒呈球形,平均粒径在10 nm左右,粒径分布均匀,无团聚、氧化现象,颗粒的结构为面心立方。在519 nm处出现团簇颗粒的表面等离子共振吸收峰,测试得到Au(4f_7/2)和Au(4f_5/2)电子的结合能分别为83.3 eV和86.9 eV,并且没有出现金的氧化产物。     

火焰原子吸收法测定九管血不同部位的微量元素

为测定九管血的不同部位Fe、Cu、Mn、Zn的含量,样品用V（HNO3）＋V（HClO4）=4＋l进行消化处理,然后在实验选定的最佳工作条件下,用火焰原子吸收光谱法（FAAS）对九管血不同部位的Fe、Cu、Mn、Zn微量元素进行测定。结果表明,九管血根、茎、叶、籽中微量元素含量丰富,其中Fe含量最高,Cu含量最低,为九管血药效的进一步研究和资源综合开发利用提供一定的科学依据。     

近红外光谱分析中建模校正集的选择

将极大线性无关组的概念及方法引入近红外光谱分析,探讨了在建立定量分析模型时代表性样品,即校正集样品的选择问题。以2 652个烟末样品为实验材料,随机选取1 001个样品构成预测集,其余1 651个样品为代表性样品备选集。用Matlab软件求出代表性样品备选集光谱矩阵的极大线性无关组,以此作为代表性样品,构成建模的校正集。用PLS回归法建立了烟末样品总糖含量定量分析的预测模型,并将模型用于预测集中1 001个烟末样品总糖含量的预测分析。实验结果表明,当选择的校正集包含的样品数量大于32时,所建各模型对预测集样品预测的平均相对误差均小于4%,平均相关系数大于0.96。其中选择32个代表性样品和146个代表性样品所建模型定量分析预测集中各样品的总糖含量,两个结果经统计检验没有显著性差异(α=0.05),说明求极大线性无关组的方法用于校正集样品的选择,可实现“少而精”选择样品的目的。此外,我们用求极大线性无关组选择校正集样品和随机方法选择校正集样品两种方法,选择了同样数目28,32,41,76,146,163个样品建模进行预测效果的对比实验,结果显示,求极大线性无关组法选择校正集建模的预测效果优于随机选择校正集建模的预测效果。     

自悬浮定向流法制备纳米铜微粒及其结构表征

采用自悬浮定向流法制备金属铜纳米微粒,并用TEM,XRD和AES等分析手段研究了铜纳米微粒的形貌、粒度、结构及其表面氧化层特性。结果表明,在一定的参数条件下采用自悬浮定向流法可制备出单晶纳米铜微粒,并且通过工艺参数的调控可达到对微粒粒度的控制。