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161.
本文在固相合成掺杂稀土离子的单钨酸盐、混合碱土金属钨酸盐[1~ 3 ] 等体系的系统研究基础上 ,采用固相反应法合成掺杂Eu3 + 离子的Na2 4As2 Mo2 2 O83 荧光体结晶粉末 ,并经元素分析 ,IR和X射线粉末衍射等分析手段确定了它的结构 ,探讨了Eu3 + 离子在Na2 4 As2 Mo2 2 O83 中的发光和能量传递机理。1 实验部分1 1 试剂及样品的制备先将Na3 AsO4 ·1 2H2 O (分析纯 )和Na2 MoO4 ·2H2 O(分析纯 )在 2 5 0℃下灼烧 30min脱水制得Na3 AsO4 和Na2 MoO4 结晶粉末 ,再按一定物质的量比 ( 9… 相似文献
162.
163.
选用粒径为3μm的球状铝粉作为锂离子电池负极材料,采用小分子有机材料3,4,9,10-茈四酸酐作为改性剂,通过固相法在不同温度下合成两种Al-C复合材料,利用元素分析、XRD、SEM、粒度分布等手段对材料进行了表征,并通过恒流充放电测试对比了铝球和复合材料的电化学性能.通过改性,550℃和650℃下生成的复合材料的首次放电容量可分别高达990mAh/g和738mAh/g,与纯铝电极的首次放电容量相比(219mAh/g)有了很大提高.其中,650℃下生成的复合材料表现出较好的循环性能. 相似文献
164.
纳米(NH4)3PMo6W6O40的室温固相合成及形成机理 总被引:3,自引:0,他引:3
以H3PMo6W6O40•23H2O和(NH4)2C2O4•H2O为原料,采用室温固相反应合成出(NH4)3PMo6W6O40•6H2O产物,用元素分析、IR、UV-Vis、XRD、TEM、TG-DTA、BET等手段确定其组成、结构和性能.结果表明,产物为纳米粒子,平均粒径为10 nm.纳米粒子保持着杂多阴离子的Keggin特征结构,比表面积为167.6 m2•g-1,且在465 ℃以下具有良好的热稳定性.反应中反应热能、结晶水和生成物H2C2O4•2H2O对形成小粒径的(NH4)3PMo6W6O40纳米粒子起关键作用. 相似文献
165.
环境友好催化剂TiSiW_(12)O_(40j)/TiO_2的制备及其催化性能研究 总被引:22,自引:0,他引:22
制备了新型固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2环境友好催化剂,并以丁酸 丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料H_4SiW_(12)O_(40)·xH_2O与TiO_2摩 尔比、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化活性的影响 。实验表明:制备催化剂的适宜条件为原料H_4SiW_(12)O_(40)·xH_2O与TiO_2摩 尔比为0.47,焙烧温度为350 ℃,焙烧时间为3.0 h。利用该条件下制备的催化剂 TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2合成了丁酸丁酯正丁醇与正丁醇的投料摩尔比n(醇):n(酸 ) = 1.3:1,催化剂的用量占反应物总投料质量的1.3%,反应时间为1 h,丁酸丁酯 的产率为97.2%。该催化剂TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2用于制备其它丁酸酯类(如乙 酯、丙酯、戊酯、异戊酯)时同样取得了好的结果。 相似文献
166.
固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-WO3的制备及其催化性能研究 总被引:15,自引:0,他引:15
制备了固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-WO3,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了WO3的含量、硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO2-4/TiO2-WO3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为m(H2WO4)=12.5%,硫酸浸渍浓度为1.0 mol·L-1,焙烧温度为580℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO2-4/TiO2-WO3催化合成缩醛(酮),在醛/酮与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)的投料摩尔比为1:1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为l h条件下,2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷的收率为78.7%,2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷的收率为83.0%,环己酮-乙二醇缩酮的收率为85.9%,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为84.6%,丁酮-乙二醇缩酮的收率为70.7%,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率为88.3%,2-丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为80.6%,4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为79.6%,2-异丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为64.2%,4-甲基-2-异丙基-1,3-二氧环戊烷的收率为83.3%,2-苯基-l,3-二氧环戊烷的收率为75.3%,4-甲基-2-苯基-1,3-二氧环戊烷的收率为95.1%. 相似文献
167.
直读光谱法测定铬不锈钢中的元素含量 总被引:5,自引:0,他引:5
研究了铬不锈钢中Al、C、Co、Cr、Mn、Mo、Ni、P、S、Si、Ti、V、W等13种元素的直读光谱分析方法。采用两套标准样品建立标准工作曲线。弥补了单套标准样品标准工作曲线的不足。用该方法对铬标准样品进行测定,测定结果与国标法测定结果基本一致,短期精密度和长期精密度分别小于2.92%和4.88%。 相似文献
168.
测定了在Ce0.6Zr0.4O2,Ce0.6Zr0.35Y0.05O2,Pr0.6Zr0.4O2和Pr0.6Zr0.35Y0.05O2(分别表示为CZ,CYZ,PZ和PYZ)样品表面上的CO氧化反应和^18O-^16O同位素交换反应。结果表明:在CZ和PZ系列固熔中掺杂Y^3 离子可以改善晶格氧的迁移速度;PZ和PZY的晶格氧比CZ和CZY的晶格氧具有更高的氧化反应活性。其原因是将Y^3 掺杂到Ce0.6Zr0.4O2或Pr0.6Zr0.4O2晶格中,增加了样品的氧空位浓度,从而提高了晶格氧的迁移性质,而PrOx比CeO2具有更低温度的氧化还原性质,因此PZ和PZY的晶格氧比CZ和CZY的晶格氧具有更高的氧化反应活性。 相似文献
169.
在微波辐射条件下合成了两种新的离子液体金属配合物[Ni(m-HNDA)2(H2O)4](1),[Zn(m-HNDA)2(H2O)4]·H2O(2),用元素分析、红外光谱、紫外光谱对它们进行了表征,通过X射线单晶衍射测定了它们的晶体结构.在晶体结构中,标题物通过基团间的嵌合作用,π-π相互作用和分子间氢键自组装成了三维网状的多孔结构.由氢键和π-π相互作用的强弱推测标题物的稳定性次序2>1,与实测热稳定性次序完全吻合;电化学性质表明,金属的配位改变了配体的循环伏安性质.另外,两种配合物可在水溶液中高选择性的识别氟离子. 相似文献
170.