一种以压力一维均匀分布为特征的长条形对顶压砧

针对圆形端面平面对顶压砧装置中压力梯度大的问题, 本文设计了一种长条形端面的平面对顶压砧, 相应的封垫也改为长条形. 原理分析表明: 这种压砧可在沿长条形中心线的狭长区域内产生均匀分布的高压力. 本文采用长20 mm宽5 mm长条形端面的硬质合金压砧配合叶腊石封垫进行压力标定, 实验结果显示: 这种装置可产生10 GPa以上的高压, 在长条形中心线上至少12 mm长度范围内的不同位置上产生的压力基本一致, 在2.55 GPa压力时测量偏差小于2.0%, 在7.7 GPa时测量偏差小于3.6%. 这种特点很有利于对细长样品进行精确的高压物性测量.     

希土产品微量镁和钙的比色测定

希土产品中镁和钙的测定,一般选用氨水分离法,由于空白高,微量镁和钙有可能吸附,测定结果的准确度较差。本文用阳离子交换树脂使希土同镁和钙分离,并分别比色测定镁和钙。方法适用于0.0001—0.010％镁和0.0002—0.020％钙的测定(以1克样计算)。 (一) 试剂和仪器     

手征性硫代磷酸及其衍生物的研究 Ⅳ.旋光活性的O-乙基-O-苯基-O-(1-甲基-2-乙氧羰基)乙烯基硫代磷酸酯的立体专一性合成

旋光活性的O-乙基-O-苯基-O-(1-甲基-2-乙氧羰基)乙烯基硫代磷酸酯Z,E异构体的立体专一性合成是通过旋光活性的O-乙基-O-苯基硫代磷酰氯与乙酰乙酸乙酯在不同反应条件下实现的.以甲苯-二氧六环为溶剂,在金属钠存在下得到100％的Z体;而用叔丁醇钾为缚酸剂,在二甲亚砜中反应时得到95％以上的E体,再通过硅胶柱层析分离可得到100％的E体.无论是生成E体还是Z体,此反应均为磷原子构型翻转.     

荧光分析法测定痕量铬(Ⅵ)

拟定了一个测定痕量铬（Ⅵ）的新的荧光分析法。在硫酸介质中,铬能氧化吡咯红Y。使其荧光猝灭,方法的检出限为2．2μg/L,线性范围为8．0－88μg/L。本法用于电镀废液、电镀液、合金钢中痕量Cr(Ⅵ）的测定,结果满意。     

香茅油纳米乳剂的构建、表征、抗菌性能和细胞毒性

化学合成杀菌剂的大量、不合理使用对人类健康造成危害的同时也会导致严重的环境污染。因此,迫切需要寻找低毒、高效、无残留的天然杀菌剂。植物精油因其优良的杀菌活性、良好的生物相容性和丰富的来源,已成为农业病害防控领域的研究热点。香茅油是一种具有趋避、杀虫和抗菌活性的天然植物精油,主要包括香茅醛、香叶醇和香茅醇。目前,关于香茅油的研究主要集中于卫生害虫的驱避和防治,而用于农业致病菌防治的相关报道相对较少。在实际应用中,香茅油的疏水性和挥发性导致其生物利用度低,不能充分发挥生物活性。因此,构建一种改善香茅油疏水性、降低挥发性的递送系统十分必要。纳米乳剂因具有液滴细微均匀、物理稳定性好、渗透能力强以及生物利用度高等优点,已成为疏水农药的重要递送系统。本研究通过观察样品的外观和微观结构,并且测量样品液滴大小,考察了乳化剂种类(亲水亲油平衡值,HLB)、用量和乳化时间对纳米乳剂形成及稳定的影响,在此基础上筛选了香茅油纳米乳剂的优化配方。同时本研究还调查了香茅油纳米乳剂的生物活性和生物安全性。结果表明,以蓖麻油聚氧乙烯醚EL-40 (HLB = 13.5)为乳化剂的纳米乳剂性能最佳,且乳化剂用量从3%增加到7% (w,质量分数)时,纳米乳剂稳定性提高。此外,高速剪切3 min获得的纳米乳剂稳定性最高。基于此,确定了香茅油纳米乳剂的优化配方为：5% (w)香茅油,6% (w)乳化剂(EL-40),89% (w)去离子水,高速剪切3 min。香茅油纳米乳剂对菠萝泛菌(Pantoea ananatis)具有良好的抑制作用,抑制中浓度(EC₅₀)为74.85 mg·L⁻¹。纳米乳剂(低于100 mg·L⁻¹)处理人体正常肝细胞(L02) 24 h后,细胞存活率仍高于83%,凋亡率仅为6.93%,表明香茅油纳米乳剂具有较低的细胞毒性。本研究有助于设计和构建稳定、高效、安全的农业纳米乳剂,同时为植物精油作为农业杀菌剂提供了切实可行的解决方案。     

过渡金属-联咪唑-Dawson型钨磷酸盐杂化化合物的酶固定化性能

利用水热法和直接沉淀法, 设计合成了5例由过渡金属(TM)-联咪唑配阳离子与Dawson型钨磷酸阴离子构成的多金属氧酸盐(POM)基有机-无机杂化化合物[Ni(H₂biim)₃]₄[Ni(H₂biim)₂(P₂W₁₈O₆₂)₂]·2H₂O(1), [Co^III(H₂biim)₃]₂[P₂W₁₈O₆₂]·8H₂O(2), [Cu(H₂biim)₂]₃[P₂W₁₈O₆₂]·4H₂O(3), [Co^II(H₂biim)₃]₂H₂[P₂W₁₈O₆₂]·9H₂O(4)和 [Ni(H₂biim)₃]₃[P₂W₁₈O₆₂]·2H₂O(5); 并利用X射线单晶衍射分析(SC-XRD)、 红外光谱(IR)和热重-差热分析 (TG-DTA)等对其进行了表征. 化合物1~5作为载体用于固定辣根过氧化物酶(HRP)时, 显示出了较高的酶固定化能力. 另外, 利用圆二色光谱(CD)和激光扫描共聚焦显微镜(LSCM)等方法评价了固定化酶HRP/1~HRP/5的重复使用性、 储存稳定性和检测过氧化氢(H₂O₂)的性能. 由于该类POMs与HRP间存在强的相互作用, 利用简单的物理吸附法即可实现POMs对HRP的固载. POMs对酶的固定不但提高了HRP对使用及储存环境的耐受性, 同时也拓展了POMs在酶固定化领域的应用.     

吡啶-2-甲醛肟钛氧簇合物的合成、结构调控及光电性质

通过溶剂热合成方法,以吡啶-2-甲醛肟（HPycox）和Ti（OⁱPr）₄合成了双核钛配合物[Ti₂（μ₂-O）（Pycox）₂（OⁱPr）₄] （1）。通过结构分析,分别使用二苯基膦酸和苯基膦酸对其进行结构调控,成功制备了三核钛配合物[Ti₃（μ₂-O）₂（Pycox）₂（Ph₂PO₂）₂（OⁱPr）₄] （2）和六核钛配合物[Ti₆（μ₂-O）₂（μ₃-O）₂（Pycox）₂（PhPO₃）₄（OⁱPr）₆]·2CH₃CN （3）。配合物1~3的光学带隙分别为2.89、3.00和2.87 eV,其中配合物2的光电流密度可达0.1 μA·cm^-2。     

纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮含量

随着水土资源环境日益恶化,监测氨氮量对水土的污染程度也备受关注。为了准确测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,实验对振荡方法、振荡时间、固液比、试液过滤方式、纳氏试剂加入量以及测定干扰因素进行了研究。确定了以翻转振荡为前处理方式,最佳振荡时间为14 h,固液比为1:10,最佳纳氏试剂加入量为1.0 mL,通过改善过滤方式,降低了空白值。由实验结果可知：在试验范围内,F^-对氨氮量的测定不产生干扰;对于浸出液中Cl^-、Al³⁺和Ca²⁺浓度高的样品,可通过移取稀释液2.00 mL,加入1.0 mL酒石酸钾钠溶液(500 g/L),即可消除其干扰。运用纳氏试剂分光光度法测定铝灰渣浸出液中的氨氮量,得到氨氮标准曲线线性相关系数为0.9998,方法检出限为0.39 mg.L^-1,RSD(n=6)<5%,回收率在94.7%～105%之间。本方法简单快速,精密度高,且具有较低的检出限,适用于大批量铝灰铝渣等固体废物浸出液中氨氮量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素

为准确定量拟黑多刺蚁体内的微量元素,采用微波消解法,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)混合酸为消解体系对样品进行前处理,选择合适的同位素,以^(103)Rh为内标测定^(52)Cr、^(55)Mn、^(60)Ni、^(63)Cu、^(66)Zn、^(75)As、^(78)Se、^(88)Sr和^(114)Cd,以^(185)Re为内标测定^(202)Hg和^(208)Pb,建立了电感耦合等离子体质谱法测定拟黑多刺蚁中11种微量元素的方法。实验发现,以HNO_(3)-H_(2)O_(2)为消解体系,样品消解完全;采用KED模式消除质谱干扰,以内标法校正基体效应;通过绘制校准曲线及测定流程空白,各元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005~0.011 mg/kg,方法定量限为0.0016~0.033 mg/kg。对拟黑多刺蚁实际样品进行测定,各元素的相对标准偏差(RSD,n=9)在1.2%~5.5%,加标回收率为91.2%~107%;经过实验室间比对实验,相对偏差为-3.15%~2.74%;测定六个不同产地的拟黑多刺蚁样品,结果显示不同产地样品除Cd外,其他10种微量元素的含量均存在较大差异。测定结果稳定可靠,能满足拟黑多刺蚁中11种微量金属元素含量的分析检测要求。     

锑-铋合金中氧的测定

锑-铋合金是低压真空接触器的触头材料。气体含量的多少直接影响燃弧和使用寿命。因此,为了提高触头材料的产品质量,而要求测定锑-铋合金中的气体含量。