微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

TS-1分子筛催化双氧水氧化环己烷(英文)

系统地研究了ＴＳ－１分子筛催化双氧水氧化环己烷的反应。制备了三种ＴＳ－１分子筛,它们具有窄的粒径分布,在６０℃表现出高的活性和选择性。考察了溶剂、催化剂、反应温度、反应时间、ＴＳ－１中Ｔｉ含量及Ｈ２Ｏ７用量对氧化反应的影响。对具有完好晶型的ＴＳ－１分子筛役有必要进行预处理。最佳反应温度为８０～１１０℃,丙酮为最佳溶剂。环己酮的选择性与ＴＳ－１粒子大小有关,而Ｈ２Ｏ２选择性与ＴＳ－１用量无关。实验结果显示．溶剂在反应中间体的形成中起重要作用,Ｔｉ与丙酮配体的过氧配合物具有活化环己烷的活性。关键词 ＴＳ－１ 环己烷 催化氧化 Ｈ２Ｏ２     

Cu_xC_(60)薄膜紫外-可见吸收光谱研究

近来,有关 C60的研究主要集中在有关晶格动力学 [1]、电子结构 [2～ 4]和 MxC60（ M代表碱金属或碱土金属）的超导电性研究 [5].但由于 MxC60在大气中不能稳定存在,制约了 MxC60的深入研究和实际应用 .最近, Masterov等人报导了他们对 Cu/C60的超导特性研究 [6～ 7],认为其转变温度 Tc在 80～ 120 K之间,这个转变温度比现有的 MxC60的转变温度（ Tc～ 40 K）要高得多 .但有关更进一步的研究未见报导 .因此,我们拟对 CuxC60体系作较为详尽的研究,这对于进一步研究其超导机理是有必要的 .本工作是在成功地制备了 CuxC60薄膜的…     

用高效液相色谱手性固定相法拆分芳香仲醇及芳香乙二 醇类手性化合物

在ChiralcelOD和ChiralcelOJ两支多糖类手性固定相上，以各种不同配比的正己烷-异丙醇为洗脱剂对38种带有不同取代基的芳香仲醇及芳香乙二醇类手性化合物的对映体进行拆分，考察了这些外消旋体在这两支手性柱上的色谱行为。结果表明，扬长避短一柱对这些化合物的拆分能力与化合物取代基的性质和位置有关，这些化合物与手性固定相之间的氢键作用和π-π作用是影响手性拆分的重要原因。拆分方法已应用于潜手性酮不对称还原产物的光学纯度的鉴定，并取得了很好的效果。     

矿区植物重金属元素测定的两种前处理方法比较

分别采用酸消解法和干灰化法处理16种矿区植物,并用原子吸收分光光度法测定其中的Mn、Cd、Cr和Zn的含量。结果表明:除Cd外,两种处理方法对Mn、Cr、Zn的测定结果有明显影响。测定植物组织Cd时,两种处理方法都可采用;测定Mn、Cr元素,采用酸消解法较为合适;测定Zn则宜采用干灰化法,并可适当延长木质部分(根、茎)的灰化时间。     

高振实密度圆饼状LiFePO4/C的制备及电化学性能

以乙二醇为溶剂,采用溶剂热法一步合成圆饼状LiFePO₄,然后以葡萄糖为碳源与合成的LiFePO₄前躯体高温烧结得到碳包覆的LiFePO₄/C复合材料,其振实密度高达1.3 g·cm^-3。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对LiFePO₄/C复合材料进行了物相和形貌表征,研究结果表明制备得到的LiFePO₄呈圆饼状,且生成的圆饼是由单晶LiFePO₄纳米片堆积而成。此外,LiFePO₄颗粒表面碳层包覆均匀。将制备的LiFePO₄/C用作锂离子电池正极材料,电化学性能测试表明其具有高的充放电比容量(在0.1C时放电,其初始放电比容量为157.7 mAh·g^-1)与良好的循环性能(500次循环后容量保持率为82.4%)。     

球状多孔Pd纳米粒子超结构的合成及其对甲酸的电催化氧化

在丙酮／水混合溶剂中,以氯代十六烷基吡啶为结构导向剂,水合肼还原PdCl42-,制得了直径范围在30～50nm之间的球状多孔Pd纳米粒子超结构．实验表明,氯代十六烷基吡啶对球状多孔Pd纳米粒子超结构的形成起着重要的作用,不加该表面活性剂时,得到的是实心Pd纳米粒子;而丙酮主要影响表面活性剂胶束的尺寸．此外,本文还研究了球状多孔Pd纳米粒子超结构对甲酸氧化的电催化活性,在0．5mol／L H2SO4＋0．5mol／L HCOOH溶液中的循环伏安结果表明,球状多孔Pd纳米粒子超结构修饰电极在酸性溶液中电催化氧化甲酸的峰电流约为180mA／mg,明显优于实心Pd纳米粒子修饰电极（峰电流为120mA／mg）,且表现出较高的稳定性．     

尖晶石型钛酸锂负极材料的研究现状

对尖晶石型钛酸锂(Li4Ti5O12)的研究现状进行了综述。重点介绍了解决Li4Ti5O12倍率性能的途径,同时对其可能的胀气原因作了分析。参考文献32篇。     

4-羟基苯甲酰肼的红外光谱研究

基于密度泛函理论(Density functional theory,DFT)B3LYP/6-311+G(d,p)及二级微扰理论(Second-order Mller-Plesset,MP2)MP2/6-311+G(d,p)对4-羟基苯甲酰肼分子进行了构型优化,得到了该分子的稳定几何构型,在此基础上对其频率进行了计算和指认,与4-羟基苯甲酰肼的实验谱图比较分析发现,真空分子的羟基、胺基及CH的特征振动频率与实验值相差较大。因此在单晶数据的基础上,增加一个氨气分子,模拟相邻分子对该分子的影响,MP2的计算结果表明,羟基的振动频率与实验值吻合很好,说明相邻分子之间的相互作用不能忽略以及MP2理论在解释该类分子的振动光谱方面具有较高的可靠性。     

支载液膜双有机相萃取分离氧氟沙星外消旋体

基于化学热力学原理, 采用逆流分级萃取和中空纤维支载液膜技术研究了氧氟沙星外消旋体在手性环境中的萃取分离. 膜内外两相辛醇溶液中分别含有L-二苯甲酰酒石酸和D-二苯甲酰酒石酸手性选择体, 其中膜内相辛醇溶液中含有氧氟沙星外消旋体. 中空纤维膜用含有溴化十六烷基三甲胺的磷酸氢二钠/磷酸缓冲液(pH = 6.86)浸泡48 h. 改性的液膜允许氧氟沙星对映体穿过, 而手性选择体和有机溶剂不能穿过. 对中空纤维膜分级手性萃取理论, 传质性能及立体选择性进行了研究; 并建立了氧氟沙星外消旋体在中空纤维支载液膜手性分离的数学模型R/S=0.976 e^0.03NTU. 使用11个22 cm长膜器串联(传质单元数为78)逆流分级萃取, 产品光学纯度达90%以上.