乙醇-盐-水-5-Br-PADAP体系萃取分离测定钯

研究了在硫酸铵存在下 ,5 Br PADAP乙醇体系中Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )的萃取行为及乙醇溶液的分相条件 ,讨论了影响萃取率的各种因素 ,试验表明 ,室温下 ,一定 pH范围内 ,该体系中的Pd(Ⅱ )几乎可完全被乙醇相萃取 ,而Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )不被萃取或萃取率很低 ,从而可实现Pd(Ⅱ )、Rh(Ⅲ )、Pt(Ⅳ )混合离子的定量分离 ,同时建立了Pd(Ⅱ )的测定方法。乙醇相中Pd(Ⅱ ) 5 Br PADAP配合物表观摩尔吸光系数为 1.18× 10 5L·mol- 1·cm- 1,钯量在 0～ 9.6 0 μg/10ml范围内符合比耳定律 ,检出限为 0 .0 90 μg/10ml。用该法分离混合样和测定两种活性碳钯催化剂中钯 ,结果满意     

MAWLDI质谱检测蛋白质与富勒醇的非共价复合物

基质辅助激光解吸电离质谱由于受到酸性基质，样品制备，激光诱导聚合和基质加合物的形成等条件的限制而难以用于非共价复合物的检测。本文以芥子酸为基质，观察到蛋白质与富勒醇的特殊相互作用，一些质谱特征，如质量数迁移，宽的加合峰和定量结合比表明，在蛋白质和富勒醇之间形成了特殊的非共价复合物。     

以β-环糊精及其衍生物为手性选择剂毛细管电泳拆分几种药物的旋光对映体

在毛细管电泳中，采用β－环糊精（β－ＣＤ）及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件；讨论了环糊精空腔边缘与溶．质分子作用的基团的种类和分离效果的联系，通过计算手性分离的热力学常数比较了不同手性选择剂对扑尔敏对映体的分离能力。最后，讨论了乙腈在手性分离中的作用。     

原子吸收法测定中草药中钙、镁、铁、锌、铜和锰

钙、镁、铁、锌、铜、锰都是人体必不可少的元素 ,而中草药中这些元素的测定 ,无论是从中医药学还是营养卫生学的角度而言 ,都显得极其重要和必不可少[1 ,2 ] 。本文采用原子吸收分光光度法连续测定中草药中的钙、镁、铁、锌、铜、锰。1　实验部分1 .1　仪器与试剂Ｚ 80 0 0偏振塞曼原子吸收分光光度计 ,配火焰和石墨炉原子化器 (日本日立公司 )。ＬａＣｌ3溶液( 1 0 0ｇ/Ｌ) ;ＳｒＣｌ2 溶液 ( 5 0ｇ/Ｌ) ;钙、镁、铁、锌、铜、锰混合标准储备液 (Ｃａ、Ｍｇ、Ｆｅ 2ｇ/Ｌ ,Ｍｎ 1ｇ/Ｌ ,Ｚｎ、Ｃｕ 0 5ｇ/Ｌ)。1 .2　样品液的制备准确称…     

尾壳核的12.5kD蛋白-黑质DA能神经元诱向因子

本文研究新生大鼠尾壳核提取液(CPe)对黑质DA能神经元的效应。MTT微量自动比色检测含CPe培养24h,48h黑质神经元的OD值,与无CPe培养的对照组相比较,其差异分别为P<0.05和P<0.05。用预先经RITC逆行标记的黑质DA能神经元,从电泳CPe凝胶蛋白带中钓出12.5kD蛋白带,而这些神经元对DA单抗免疫组化染色呈阳性反应。含12.5kD凝胶条与黑质脑组织块近距离培养7天,显示细胞突起定向地朝12.5kD凝胶条方向生长,这类突起对DA单抗免疫组化染色呈阳性反应。这些结果表明,CPe中12.5kD蛋白分子具有维持和促进黑质DA能神经元的存活和突起定向生长的生物效应。因此将12.5kD蛋白分子命名为DA能神经元诱向因子(DNTF)。     

异构丁醇在四氯化碳、正庚烷、苯和1,2-二氯乙烷中的红外光谱研究

利用FT-IR,测定了四种异构丁醇十四氯化碳、 正庚烷, 苯和1,2-二氯乙烷稀溶液在3800—3000cm~(-1)内的红外吸收光谱。缔合峰与自由羟基峰的面积之比与溶质、溶剂的性质有关,且在极稀溶液区与溶质的质量百分比浓度之间有良好的直线关系。本文又运用1-n(环状)模型对有关体系进行了对比研究。结果表明,丁醇分子支链度的增加以及丁醇分子与苯和1,2-二氯乙烷之间的特殊相互作用,降低了醇分子的缔合能力。稀溶液中,丁醇分子在苯和1,2-二氯乙烷中主要以单体和环状二聚体形式存在,在四氯化碳中以单体和环状三聚体形式存在,而正丁醇分子在正庚烷中主要为单体和环状四聚体,异、仲、特丁醇主要为环状三聚体和单体。     

Syntheses of Two Potential Ligands for Tc-99m Labeling as Diagnosis Agents of Alzheimer''''s Disease

Two types of ligands-biphenyl and stilbene derivatives, whichcan be labeled with Tc-99m for the diagnosis of Alzheimer'sdisease (AD) have been synthesized successfully. The key stepsin these two syntheses involved Suzuki reaction and Wittig reac-tion respectively. The new discovered debromination reactionmay be expanded to the compounds with double or triple bondadjacent to the carbon atom bearing the bromine atoms. Thesetypes of syntheses provide a route to a series of biphenyl andstilbene derivatives that will benefit the search of new imagingagents for AD.     

K3Na5(H2NCH2CH2NH3)2{(VO)12O6[B3O6(OH)]6}(H2O)•12H2O的合成与晶体结构

利用水热合成技术成功制备出一种新型多钒硼氧化合物， 用X射线单晶衍射分析技术对其晶体结构和分子结构进行了确定。结果表明在该化合物中多钒硼氧阴离子具有一个新颖的三明治结构。上下两个结构单元都是由六个VO₅四角锥交替地通过顺式和反式共边的方式连接起来构成的一个钒氧三角形结构。中间的结构单元是由BO₃平面三角形和BO₄四面体以共角的方式相互连接形成的一个折叠型的B₁₈O₃₆(OH)₆环。三明治结构中层与层之间通过桥氧相连。一个水分子处于它的核心位置上，与每个VO₅四角锥中的钒原子都保持几乎相等的距离。该化合物及其晶体中存在着丰富的化学结构和成键信息，同时也有作为氧化还原反应催化剂的潜能。     

极性非质子溶剂与甲醇或1,2-二氯乙烷的汽液平衡

使用双沸点仪测定了丙酮、乙酸乙酯、对二氧六环、乙腈或三乙胺与甲醇或1,2→二氯乙烷以及二者混合物等十一组二元体系在99.3 kPa下的汽液平衡数据(T,x,p), 计算了有关体系的过量吉布斯自由能。结果表明, 六种非质子溶剂与甲醇组成的二元系GE>0; 乙腈或三乙胺与1,2-二氯乙烷组成的二元系GE>0, 而丙酮、乙酸乙酯或对二氧六环与1,2-二氯乙烷的二元混合物GE<0。从同种分子间或不同种分子间的缔合作用对上述结果进行了讨论。本文还在固定极性非质子溶剂(第三组分)物质的量浓度的条件下, 测定了非质子溶剂+1,2-二氯乙烷+甲醇三元混合物的汽液平衡数据, 考察了非质子溶剂的加入对甲醇+1,2-二氯乙烷二元系GE的影响。     

异构丁醇在四氯化碳、正庚烷、苯和1,2二氯乙烷中的红外光谱研究

利用FT-IR,测定了四种异构丁醇十四氯化碳、+正庚烷, +苯和1,2-二氯乙烷稀溶液在3800—3000 cm~(-1)内的红外吸收光谱。缔合峰与自由羟基峰的面积之比与溶质、溶剂的性质有关, 且在极稀溶液区与溶质的质量百分比浓度之间有良好的直线关系。本文又运用1-n(环状)模型对有关体系进行了对比研究。结果表明, 丁醇分子支链度的增加以及丁醇分子与苯和1,2-二氯乙烷之间的特殊相互作用, 降低了醇分子的缔合能力。稀溶液中, 丁醇分子在苯和1,2-二氯乙烷中主要以单体和环状二聚体形式存在, 在四氯化碳中以单体和环状三聚体形式存在, 而正丁醇分子在正庚烷中主要为单体和环状四聚体, 异、仲、特丁醇主要为环状三聚体和单体。