高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾

土壤作为人类生存的重要物质基础和自然资源之一，其营养元素含量不仅是农业生产的基础，也是评价土壤质量的重要指标。传统测定土壤中营养元素的方法以液体进样为主，操作繁琐且对环境有一定的污染。采用超高压制样技术与LIBS技术联用，综合了绿色无污染的样品前处理技术以及操作简单、可进行多元素同步快速检测的测定技术，建立了高压制样-激光诱导击穿光谱技术测定土壤中的硅铝铁钾的分析方法。通过对制样压力大小的对比研究发现，当制样压力在2 000 kN时，制备出的样品表面光滑、平整，具有更好的致密性，测定精密度达到最好；通过对LIBS仪器测定条件的优化，发现在使用多位置采样的方式，激光能量、采集延迟、光斑尺寸分别为0.8 mJ、 0.5μs、 60μm的条件下，能够减小样片剥蚀产生的热效应及样片表面不均匀对测定结果造成的影响，提高测定信背比，从而提高测定结果的准确度和精密度。在该方法优化后的条件下，采用土壤成分分析标准物质，以多变量做线性回归的定标曲线，得到了较好的线性关系，有效降低了基体效应对测定结果的影响。通过国家一级土壤成分分析标准物质的验证，除个别元素外，方法测定营养元素的精密度范围均在0.31%～...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中18种生物碱及风险评估

建立了蜂蜜中马桑内酯、雷公藤类、异喹啉类和吡咯里西啶类等18种生物碱的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(SPE/UPLC-MS/MS)同时测定方法，并根据实际样品检测结果进行初步风险评估。蜂蜜样品经0.1%甲酸水超声提取、MCX固相萃取柱富集与净化后，使用Waters ACQUITY UPLC^TM BEH Phenyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，采用UPLC-MS/MS进行测定，基质匹配标准曲线法定量。目标化合物在对应质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r²)均大于0.993；方法的定量下限为0.05～25μg/kg；平均回收率为77.2%～115%，相对标准偏差(RSD)不大于12%。40份蜂蜜样品中有6份样品检出吡咯里西啶类生物碱，含量为1.09～18.7μg/kg。该方法准确度好，灵敏度高，重现性好，适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。初步风险评估提示，蜂蜜存在一定的安全风险。