k-型卡拉胶/聚乙烯吡咯烷酮共混水凝胶的辐射制备及性质研究

采用辐射技术制备了κ-型卡拉胶(KC)/聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)共混水凝胶,研究了共混凝胶内KC含量、PVP的分子量和辐照剂量等对KC/PVP共混水凝胶性质的影响.实验发现,KC与高分子量的PVP(k-90)共混后在一定剂量范围内辐照可得到高强度、高溶胀行为的KC/PVP共混水凝胶,随着共混凝胶内KC含量的增加,凝胶强度及溶胀性能均显著提高.分析表明,KC与高分子量的PVP共混后,在较低剂量下KC的降解被抑制,从而获得一种由物理交联的KC和化学交联的PVP形成的互穿网络(IPN)凝胶.     

马来海松酸缩水甘油酯的合成

以马来海松酸为原料经开环酯化和闭环等步骤合成出马来海松酸缩水甘油酯 ,并研究了各步反应催化剂种类、催化剂用量、碱浓度、闭环时间及温度对反应的影响。较适宜的反应条件是采用一步法 ,催化剂用2 %的十六烷基三甲基溴化铵在 95℃反应 4h ,再用 5 0 %氢氧化钠在室温± 1 0℃间反应 1h     

含对溴苯基的新型DNA切割剂的合成及活性研究

人工合成的光引发活性 DNA切割剂在化学、生物学和医药等领域中具有重要的学术意义和潜在的应用价值 [1,2 ] .DNA切割分子可以在光的引发下切割 DNA,它的优点在于对体系从时间和空间上进行控制 .目前已经成功地合成出芳香族卤化物、醌类、金属络合物、 C60 衍生物等多种光引发活性 DNA切割剂 .将 DNA识别分子与光切割分子相连 ,则可以合成具有识别功能的光引发活性 DNA切割分子 .卤代苯基是一类重要的光活性基团 ,在紫外光引发下 ,生成苯基自由基切割 DNA[3 ] .偏端霉素是含有 3个吡咯环的寡聚酰胺 ,它是一种天然的抗肿瘤抗生素 ,…     

INFLUENCES OF WATER-SOLUBLE CATIONIC MONOMERS ON THE POLYMERIZATION RATE IN THE INVERSE EMULSION

This investigation deals with the free radical polymerization both of (2-methacryloyloxy-ethyl) trimethyl ammonium chloride (QACEMA) and of diallyldimethyl ammoniumcbloride (DADMAC) in inverse emulsion. The influences of some factors, such as theconcentration of monomers, initiator and emulsifier are discussed. The polymerization rateequations of above two monomers can be written as follows:R_p= k[M]~(1.21) [I]~(0.82) [E]~(0.57) (for QACEMA)R_p= k'[M]~(1.34) [I]~(0.90)[E]~(0.62)(for DADMAC)     

高分辨电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铁锰氧化态中57种元素

元素活动态分析作为深穿透地球化学的新方法,得到了广泛的应用。将ELEMENT XR型高分辨率等离子体质谱(HR-ICP-MS)法引入元素活动态的分析中,具有动态线性范围宽(10-12~1012)和灵敏度高的特点,使可同时测定的元素拓展至57种,大大提高了工作效率。根据实验结果结合响应面分析法,对HR-ICP-MS的主要仪器条件辅助气流量、雾化气流量和采样深度等进行了优化,确定了仪器的最佳测定条件;对铁锰氧化态的提取条件进行了系统研究:分别考察了提取时间、液固比、离心转速、提取液放置时间对提取效果的影响,确定了最佳提取条件,提取时间为24 h,液固比为15∶1,离心转速4000 r/min;在最优的测定条件和提取条件下,建立了HR-ICP-MS对铁锰氧化物结合相中57种元素的分析方法,得到了各元素的方法检出限和方法精密度,微量和痕量元素的方法检出限达到了10-9(ng/g),主量元素的检出限为10-6(mg/kg)水平,精密度为2.3%~32.5%,完全满足当前元素活动态的分析测试需要。     

乙醇增敏-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碲

样品采用敞口酸溶法,以2%(V/V)乙醇溶液作为基体改进剂,结合电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的碲。研究表明:在较小的稀释倍数下,采用乙醇增敏,可提高该方法的灵敏度,增加仪器的信噪比,降低方法的检出限(0.003 mg/kg),同时采用乙醇溶液作为清洗液,能够快速的清洗测定高含量样品后进样系统中碲的残留量,降低了仪器的记忆效应。该方法经国家一级标准物质(岩石、水系沉积物和土壤)验证,测定值在认定值误差允许范围以内,结果的相对标准偏差(RSD)均小于11%(n=12),质量参数能够满足勘查地球化学的要求。     

KED模式---ICP-MS测定地球化学样品中磷钛钒铬锰

传统的ICP-MS测定勘查地球化学样品中磷钛钒铬锰时受到基体效应和多原子离子干扰严重,准确测定难度较大。研究发现在动能歧视模式（KED）下仪器的氧化物干扰降低至最小,测定结果的准确度远远优于标准模式（STD）的测定结果,而且提高了信噪比,降低了方法了检出限;实验采用三种样品消解体系消解样品,磷钛钒铬锰测定结果无较大差异,结合KED模式下优选出干扰较小的同位素作为测定同位素,以Rh作为内标元素,将样品溶液稀释至1000倍,基体效应和仪器的长期稳定性得到了有效的改善,方法经过国家一级标准物质的验证,测定结果与认定值相符,精密度（RSD,n=12）均小于15%,结果表明该方法准确可靠。     

乙二醇溶液中直管圆锥泡声致发光光脉冲和光谱

在U型管声致发光装置的基础上建立了一套新型的声致发光装置—直管圆锥泡声致发光装置,详细地介绍了此装置的结构和实验操作步骤,利用此装置得到了超强的发光脉冲。测量得到了乙二醇溶液中圆锥泡声致发光的发光脉冲,结果显示脉冲半宽度大约为80 μs左右,远远高于其他声致发光形式所产生的脉冲宽度,这主要是由于圆锥泡可以获得远远高于超声声致发光中气泡所能得到的能量。发光光谱为一从紫外光至可见光波长范围的连续谱,上面叠加C₂有d3Π_g→d3Π_u的跃迁形成的五个序列谱带,分别对应于Δν＝-2,Δν＝-1,Δν＝0,Δν＝1和Δν＝2;同时叠加有CN的B2Σ+→X 2Σ+跃迁形成的3个序列谱带和CH的A2Δ→X 2Π 跃迁谱带。特别是实验中测量得到了斯旺带光谱序列谱带清晰的振动结构。最后,通过与理论模拟得到的斯旺带光谱相对强度的比较,估算得到了C₂分子的振动温度大约为(4 200±200) K。     

直接溶剂萃取/气相色谱-质谱检测辐照牛肉中的2-十二烷基环丁酮

应用直接溶剂萃取/气相色谱-质谱技术,建立了辐照牛肉中2-十二烷基环丁酮(2-Dodecylcyclobu-tanone,2-DCB)的快速检测方法。5 g牛肉糜与7 g无水Na2SO4混合均匀后,加入150 mL乙腈,搅拌提取2 min,提取液过滤转移至500 mL圆底烧瓶中,提取重复2次,将提取液旋转蒸干,用正己烷清洗烧瓶并收集,定容至50 mL,取10 mL氮吹浓缩至1 mL,用硅胶固相萃取小柱(1 g,6 mL)净化,淋洗液经氮气吹干后用正己烷定容至1 mL,取1μL供气相色谱-质谱测定。本方法检出限为0.004 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;牛肉糜中2-DCB添加浓度在0.01～0.50 mg/kg范围内的回收率为87.9%～91.6%,相对标准偏差小于7%,样品前处理仅需60～90 min。采用本方法对辐照剂量为0.5～7.0 kGy的牛肉进行检测,表明辐照剂量与牛肉中2-DCB含量存在线性相关关系(y=0.0608x-0.0004,相关系数R2=0.9899)。     

高效液相色谱法拆分苯霜灵对映体

以高效液相色谱手性固定相法在对映体水平上建立了苯霜灵的分析方法。采用OD手性色谱柱,正己烷/异丙醇流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长206 nm,以圆二色检测器对两对映体进行出峰顺序确证并考察了其圆二色特性。结果显示,苯霜灵单一对映体在0.52~259.2 mg/L浓度范围内具有较好的线性,线性相关系数均大于0.9994,最低检出限为0.26 mg/L,在240 nm处的出峰顺序为( )/(-)。同时建立了苯霜灵对映体在土壤、水、葡萄中的残留分析方法。土壤和葡萄样品分别用丙酮和乙腈提取,水样用固相萃取法(SPE)富集净化。土壤中两对映体在0.025~2.5 mg/kg范围内的回收率为93.67%~108.95%之间;水样品在0.005~0.5 mg/L浓度范围的回收率在85.13%~100.79%之间,葡萄样品在0.04~1 mg/kg浓度范围的回收率在83.22%~106.62%之间;相对标准偏差RSD均小于6%。