边长为微米级的银纳米片的简易合成与形成机理

用低温(60 ℃)溶剂热法, 以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为主还原剂和溶剂, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为辅助还原剂和晶面生长控制剂, 以硝酸银为前驱物, 大量制备了高纯度的、边长为微米级、宽厚比≥10的单晶银纳米片. 采用粉末X射线衍射(PXRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)等表征和分析了合成产物的成分、形貌和结构. 结果表明, 合成的银纳米片为面心立方单晶, 边长为1-4 μm, 厚度为50-100 nm. 考察了不同溶剂对银纳米结构的影响, 并提出了大尺寸的银纳米片的形成机理. 本文为调控单晶银纳米片的边长和宽厚比提供了一种新的可靠的动力学方法, 制备的长边长、大宽厚比的单晶银纳米片在聚合物基导电复合材料和电磁屏蔽材料方面有潜在的重要应用.     

一步热解核黄素制备高性能氧还原反应电催化剂

质子交换膜燃料电池具有零污染、能量密度高、操作温度低和超静低音等优点,因而广泛应用于新能源汽车动力电源.然而质子交换膜燃料电池阴极氧还原反应(ORR)过程缓慢且复杂,因此需要大量的高性能ORR电催化剂.商品铂基催化剂是目前最为广泛使用的ORR催化剂,然而其高昂的价格阻碍了燃料电池汽车的商业化进程.因此,近年来人们致力于研发高性能的非贵金属ORR催化剂,并成功获得了具有高ORR活性及优异稳定性的催化剂.然而开发贵金属替代催化剂还存在制备过程较为复杂、单体有毒等缺点.核黄素具有成本低廉、无毒、氮含量高等优点,本文将其直接作为碳源和氮源,以无水氯化铁为铁前驱体,通过简单的一步热解法制备了高性能的Fe-N-C催化剂.表征结果表明,合成的催化剂表面由于氮的掺杂导致石墨烯存在较多的缺陷,其比表面积为301 m2 g-1且孔径分布主要位于45 nm处;催化剂由很薄、卷曲的石墨烯片层和一些颗粒组成,其中的碳材料高度石墨化且存在Fe2O3晶体.结合X射线光电子能谱和催化剂的ORR活性,推导出石墨化氮为ORR的主要活性位,铁在ORR反应中也起着重要作用.在氧气饱和的0.1 mol L-1 KOH溶液中,Fe-N-C催化剂的ORR活性达到4.16 mA cm-2,与商品Pt/C催化剂相当(4.46 mA cm-2).采用计时电流法在0.66 V(相对于RHE电位)下运行3 h后,Fe-N-C催化剂电流仅下降了3%,而Pt/C催化剂下降了40%,表明Fe-N-C催化剂与Pt/C催化剂具有相近的ORR活性,但稳定性比Pt/C催化剂更出色.测试结果表明,Fe-N-C催化剂的抗甲醇毒化性能远优于Pt/C催化剂.在酸性介质中,Fe-N-C催化剂的ORR活性比Pt/C催化剂低,但稳定性更高.总之,该Fe-N-C催化剂在碱性介质中有较高的活性和稳定性,在酸性介质中有较高的稳定性.因此,我们采用廉价、无毒的核黄素作为碳氮源,通过简单的一步热解法制备出的Fe-N-C催化剂能较好地满足燃料电池ORR催化剂高性能和低成本的要求,具有很好的应用前景.     

高效液相色谱法用于普萘洛尔与β_2肾上腺素受体结合实验研究

建立了用高效液相色谱检测红细胞混悬液中盐酸普萘洛尔的方法并用于红细胞膜β2受体-配体结合实验研究。通过1500 r/m in离心5 m in的方法将试样中游离普萘洛尔和含受体-普萘洛尔复合物的红细胞分离,采用HypersilBDS?C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析色谱柱;流动相为20 mmol/LKH2PO4溶液(其中含0.25%三乙胺,pH 5.1)?甲醇(65∶35,V/V),流速为1.0 mL/m in;276 nm波长处检测;柱温30℃;进样量20μL。普萘洛尔在5~150 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9998。样品测定的重复性相对标准偏差为1.05%;检出限为1.5 ng/mL。样品测定结果表明普萘洛尔的特异性结合量随其加入量的增加而增大,然后达到饱和。该方法可用于受体配体结合实验的研究。     

Silver Hollow Microspheres: Large-scale Synthesis, Characterization and Electromagnetic Shielding Property

A facile and large-scale synthesis method to fabricate silver hollow microspheres with controllable morphologies and shell thickness is described using low-cost glass microspheres as templates. The method mainly involves two steps of the preparation of silver-coated glass microsphere core-shell particles by a controllable liquid reduced reaction of Ag[(NH3)2]+ solution, which only produces silver nanoparticles anchored on the surface of the thiolated glass microsphere templates, and the removal of glass microspheres by wet chemical etching with HF solution. The products are well characterized by field emitted scanning electron microscopy (SEM), transmitted electron microscopy (TEM), X-ray photoelectron spectra (XPS), X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray (EDX) etc. The as-prepared core-shell particles and hollow particles have even and compact silver shells. The electromagnetic shielding coatings based on the silver hollow microspheres are demonstrated to have high conductivity, excellent shielding effectiveness and long durability, suggesting that the silver hollow microspheres obtained here are a novel light-weight electromagnetic shielding filler and will have extensive applications in the electromagnetic compatibility fields.     

人工合成杆状病毒后期启动子的探讨

本文以苜蓿丫纹夜蛾核型多角体病毒(Autographa californica Nuclear PolyhedrosisVirus,AcNPV)多角体、p10、病毒粒子衣壳和核心碱性蛋白启动子的保守序列为基础,设计合成杆状病毒后期启动子——92和96碱基的互补寡聚核苷酸,并以此重组出5株在多角体启动序列、翻译起始密码子ATG上游-92处,分别或同时插入反方向的合成和多角体启动子,以及氯霉素乙酰基转移酶(CAT)基因的AcNPV毒株,探讨了带这些启动子的CAT在草地夜蛾(Spodoptera frugiperda)细胞中的表达规律及多角体基因对其表达的影响。形成多角体的重组病毒株AcNPV-vⅪⅤⅥ~+CAT和AcNPV-vSⅪⅤⅥ~+CAT中,处于合成启动子与多角体ⅪⅤ启动顺序下游的CAT基因在细胞中的表达量,要比只在多角体启动子带动下高3倍。     

反离子对氟表面活性剂的影响1. 表面活性及胶团化作用

通过表面张力和荧光探针法研究了全氟辛酸钠、全氟辛酸铵以及全氟辛酸四烷基铵[C₇F₁₅COON(C_nH_2n+1)₄, n＝1, 2, 3, 4]的表面活性以及胶团化作用, 系统地讨论了各种反离子, 特别是反离子大小的影响. 结果表明, 与普通碳氢表面活性剂不同, 反离子对这类氟表面活性剂的表面活性以及胶团化作用有很大影响. 表面活性剂的临界胶束浓度(cmc)随反离子的增大而下降; 饱和吸附层中平均每个分子所占的面积则大致随反离子的增大而增大. 而表面张力的变化则较为复杂. cmc时的表面张力随反离子的增大先上升(从全氟辛酸铵到全氟辛酸四乙铵)后下降(从全氟辛酸四乙铵到全氟辛酸四丁铵). 通过反离子的空间位阻、疏水性、插入以及电荷屏蔽效应对上述结果做了解释.     

石墨炉了原子吸收光谱法测定高温合金中镓

研究了普通石墨管，平台石墨管和涂钼普通石管对镓的测定性能，得出涂钼普通石墨管对镓的测定灵敏度和重现性均好于其他石墨管，从而建立了一种更为满意的石墨炉子原子吸收测定高温合金中镓的新的方法。     

助剂对Ru/CeO2催化剂的表面性质及氨合成性能的影响

以KF、KNO₃、Ba(NO₃)₂、CsNO₃为助剂前驱体,CeO₂为载体采用氧化还原共沉淀法制备了一系列无氯负载型钌催化剂,考察了助剂种类和助剂含量及单双助剂对Ru/CeO₂氨合成活性的影响,并采用N₂物理吸附、CO脉冲吸附、XRD、XRF等表征手段,考察了助剂对Ru/CeO₂催化剂比表面积、孔分布、钌分散度的影响。结果表明,F与碱金属、碱土金属一样可以促进Ru/CeO₂催化剂的氨合成活性,四种单助剂中以CsNO₃前驱体为助剂的促进效果最好,而对于双助剂Ba+Cs的促进效果最明显,在400℃,10 MPa,10 000 h^-1反应条件下,出口氨浓度达到了13.3%。加入助剂后使各Ru/CeO₂催化剂表面结构发生改变,但是催化剂的结构因素对氨合成活性的影响不明显,电子效应才是影响催化剂氨合成活性的主要因素。     

正则变换与二粒子耦合体系哈密顿量的对角化技术

把耦合项为Ｃ（ａ＾１ａ２＾＋ａ２＾＋ａ１）＋Ｄ（ａ＾＋１ａ＋２＋ａ２ａ１）的Ｈａｍｉｌｔｏｎ量写成超矩阵相乘的形式，通过正则变换使其对角化。