无配体Pd/LDH-F催化剂在Heck和Suzuki反应中的应用

 以氟离子插层的水滑石LDH-F为载体,用逐滴浸渍法制备了新型Pd/LDH-F催化剂,并用其催化溴代芳烃的Heck和Suzuki偶联反应. 用X射线衍射表征了催化剂的晶相,以等离子体发射光谱测定了溶剂中钯的流失量. 结果表明,对于Heck反应,在无配体存在和低钯用量(Pd/溴代芳烃摩尔比为0.001)的情况下, Pd/LDH-F的催化性能优于其它载体负载的Pd催化剂,显示出很高的催化活性和选择性. 在140 ℃和12 h的条件下, Pd/LDH-F催化溴苯与苯乙烯Heck反应产物的收率可达86％, 反应后催化剂经过分离,可循环使用四次其催化活性基本不变. 在DMF/水摩尔比为0.5的混合溶剂中,在室温和3 h 的条件下, Pd/LDH-F (Pd/溴代芳烃摩尔比为0.005)催化溴苯与苯基硼酸盐的Suzuki反应中,目标产物收率为99%.     

高效液相色谱/荧光法测定罐头食品中双酚A类物质的研究

建立了罐头食品中7种双酚A类物质的液相色谱/荧光检测法,样品用乙腈提取,苯乙烯吡咯烷聚合物(PLS)固相萃取柱净化,苯基柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-水作为流动相,梯度洗脱,7种双酚A类物质得到基线分离,荧光检测的激发波长和发射波长分别为227 nm和313 nm。7种双酚A类物质的浓度在0.010~5.0μg/m L范围内,其峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数(r2)大于0.99。7种双酚A类物质在加标浓度为0.015~5.0 mg/kg时,方法的平均回收率为83.7%~95.5%,相对标准偏差为7.2%~19.8%。方法的检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为5~18μg/kg和15~50μg/kg。该方法准确、灵敏、可靠,已应用于实际样品的分析。     

羟基磷灰石负载锰催化溴苯的Suzuki反应

以羟基磷灰石(HAP)负载Mn作为催化剂(MnHAP)催化溴苯与苯硼酸的Suzuki交叉偶联反应.以氟离子交换羟基磷灰石的羟基(MnFAP)后,催化剂的活性显著提高,在优化的反应条件下能得到约70%的产率.进一步考察了溶剂和不同取代基的影响.结果表明,MnFAP作用下溶剂极性对反应有很大影响,当溶剂DMF/H2O比例为1/3时产率最高.对于不同取代基取代的溴代芳烃或苯硼酸,可以得到中等产率(18%~46%)的偶联产物.     

蒙皮点阵一体化支撑结构的移动可变形组件优化设计及空间站应用

中国空间站是我国研制的系统最为复杂的载人航天器,其中有效载荷支撑结构的高效轻量化设计是工程研制过程中遇到的技术难题。本文介绍了受晶体对称性启发的增材制造自支撑三维点阵结构设计方法,发展了基于蒙皮点阵一体化结构形式的移动可变形组件（MMC）拓扑优化方法,完成了面向增材制造的中国空间站某相机支撑结构的优化设计,该结构采用激光选区熔化成形（SLM）工艺制造,通过了力学试验考核,实现结构减重50%,基频提高35%,完成了基于MMC方法的蒙皮点阵一体化结构在我国载人航天领域的首次型号应用与在轨验证。     

渐变厚度主动变形镜的研究

为了简化空间相机在轨高分辨率成像的促动方案,提出基于渐变厚度形式的主动变形镜双促动结构.首先根据弹性力学理论,建立波前像差表示方法与变形镜渐变厚度的理论关系,可以求解出各种像差模式所需的厚度分布.然后通过结构建模、有限元分析、面型拟合计算和光学性能评估的光机力一体化模拟仿真,定量化评估像差的补偿效果.最后设计渐变厚度变...     

数字式超声内窥成像系统(英文)

The development of a novel push-type ultrasonic endoscope is described in which probe rotation is accomplished by a small motor situated near the transducer. A digital FPGA-based ultrasound imaging system is implemented which uses coded excitation to increase the SNR and penetration depth, with probe rotation accomplished by a small motor situated near the transducer replacing the external motor and the long steel wire used in other ultrasonic endoscopes. The apparatus is tested continuously for 300 hours with no obvious problems. The coded excitation, digital quadrature demodulation imaging system can obtain ultrasonic images of higher quality and more information of the echo is preserved compared with the analog imaging system, because the analog digital conversion is moved to the first step of the signal processing.The digital imaging system possesses a higher SNR resulting in a sharp image. Locating the motor near the probe improves the consistency of rotational speed in comparison with external guide-wire rotation, and increases the image quality and life-span of these devices.     

一题多解显精彩 一题多变悟本质

2023年南京大学强基计划数学测试第4题是一道三角求值题.本文以此题为例,探究其解法,并给出试题的变式研究,最终达到多题一解,拓展思维,领悟本质,提高解题能力.     

新型让压锚杆作用机理研究

软岩大变形工程存在因开挖卸荷导致较大的应力释放,在工程施工过程中将会产生较大变形的特点,如沿用传统的锚杆进行支护,岩体的大变形所产生的过大拉力将会造成锚杆的拉断破坏.针对软岩大变形工程存在的该类问题,介绍了一种新型的端部具有让压装置的新型压力分散型让压锚杆,并对该让压锚杆的作用机理和力学行为进行分析,得出锚固体的作用机理与传统压力分散型锚杆相比分为3个阶段,并通过试验的方式确定了该让压锚杆的让压力.这种新型让压锚杆在将锚固体压力分散的同时,实现大变形的让压,适宜在大变形工程中进行应用.     

例说几何中最值问题的“设角转化”

<正>湖北省黄冈中学、武汉二中、孝感高中等鄂东南教改联盟学校春季联考刚刚落下帷幕,作为命题人之一,在命题试题时笔者有意编拟了一道几何最值问题,这道试题取材于教材,图形比较简洁,转化方法常规,自认为难度适中,但从考试实测数据来看,并未达到预期中的效果,成为学生眼中的难题.