2,4,6-三硝基苯酚在掺杂了铕(Ⅲ)离子的类普鲁士蓝膜修饰的玻碳电极上的电催化还原反应

制备了用掺杂铕(Ⅲ)离子的类普鲁士蓝膜修饰的玻碳电极,并研究了2,4,6-三硝基苯酚在此修饰电极上的电化学行为.试验结果表明:与裸玻碳电极相比,2,4,6-三硝基苯酚在此修饰电极上的还原峰电流显著提高,还原电位大大降低,且工作曲线的线性范围明显增宽.在此基础上提出了一种高灵敏度直接测定2,4,6-三硝基苯酚的伏安测定法.在优化的条件下,测得特征还原峰的电流值与2,4,6-三硝基苯酚浓度在4.0×10-5～2.0× 10-3mol·L-及2.0× 101～8.0×10-6mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为6.0×10×-8mo·L×-1.以黄河水样作为基体,用标准加入法做回收试验,测得回收率在97.7%～103.3%之间.     

平均价电子数与掺杂Y_1Ba_2Cu_3O_(7-δ)体系超导电性的关系

文中尝试引进平均价电子数对掺杂Y1Ba2Cu3O7-δ(YBCO)体系超导电性进行分析。结果表明,掺杂YB-CO体系的平均价电子数Zv与转变温度Tc、临界电流密度Jc之间有较好高斯分布规律。因此,提出用平均价电子数作为提高掺杂YBCO体系超导电性的一个新依据。这对今后制备出具有更高Tc、Jc的掺杂YBCO超导氧化物有很好的指导意义。     

基于遗传算法优化的磁流变减震结构模糊控制研究

基于模糊控制的磁流变减震器能够实现对框架结构的减震,但模糊控制器的设计容易受人主观经验的影响而导致控制效果不够理想。为此,本文提出一种遗传算法双优化模糊控制器设计方法,即运用遗传算法同时优化模糊控制器的模糊规则和隶属函数以改善控制效果。为了验证该方法的有效性,对每层均装有一个磁流变减震器的一个三层框架结构进行了仿真分析。分析结果表明:与未控结构、模糊控制器未优化的结构、模糊控制器只优化模糊规则的结构的位移和加速度反应比较,采用遗传算法双优化模糊控制器选择磁流变减震器控制电流的结构的振动控制效果较好。     

硫化铜掺杂二氧化钛纳米颗粒固相微萃取纤维制备及应用

利用化学沉积法在高温退火后的TiO2纳米颗粒上原位组装硫化铜掺杂TiO2复合固相微萃取纤维(CuS@TiO₂NPs/Ti)。优化了钛丝氧化时间、 TiO₂退火温度、 CuS的循环沉积次数。利用场发射扫描电子显微镜和能量色散X-射线光谱仪对纤维表面进行形貌表征和成分分析。将制备的固相微萃取纤维与高效液相色谱联用(SPME-HPLC)，测定水溶液中的典型芳香化合物。在最佳固相微萃取条件下，该纤维对多环芳烃(PAHs)萃取分析的回归方程线性范围为0.15～200μg/L，线性相关系数在0.9913～0.9985之间；检出限和定量限分别为0.02～0.04μg/L和0.07～0.13μg/L。单个纤维测定5次和3根纤维测定3次的相对标准偏差分别在3.2%～4.3%和4.6%～6.8%之间。利用该纤维开发的SPME-HPLC的方法，可应用于复杂环境水样中PAHs的灵敏测定。     

嗜热菌是怎样炼成的

在遥远的细菌古国，突然降临的高温无情地夺走了细菌们的生命。危难当前，细菌国王修炼起“嗜热神功”来提高细胞膜和蛋白质的耐高温性，并率领族人登上“诺亚方舟”以实现繁衍生息。细菌们在适应高温的同时也爱上了高温，成为了“嗜热菌”。通过与人类科学家的合作，嗜热菌们在工业生产等领域发挥了巨大作用，发现了实现自我价值的“新大陆”。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利的残留量北大核心CSCD

提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法。取5.00 g样品,用20 mL水高速匀浆2 min,离心3 min,上清液用水定容至25 mL。取5 mL上述溶液过GCB-HLB复合固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),弃去前3 mL流出液,收集后2 mL,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。滤液中的乙烯利在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行分离,质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法制作工作曲线,外标法定量。结果表明,在不同基质中,乙烯利的质量浓度在2.5~1000μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.6%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~9.2%。方法用于56份果蔬样品的分析,结果显示乙烯利的检出率为53.4%,检出量为0.023~1.223 mg·kg^(-1)。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量北大核心CSCD

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。